煤层空气反循环取样过程中影响气体损失因素变化规律的研究

摘要

瓦斯采样损失是煤层气含量测量误差的根源。压力和颗粒尺寸对气体损失有显著影响。利用自行研制的煤粉气动管道输送实验系统，研究了取样管道内的压力和粒径变化。研究发现，采样过程可分为无流场阶段、样品突出阶段、稳定输送阶段和尾部净化阶段四个阶段。在试样突出阶段，试样管道内出现极值压力;管道内压力在稳定输送阶段急剧下降后趋于平稳。随着颗粒粒径的增大，极值压力先增大后减小。突出阶段持续时间与粒径呈负相关，稳定输送阶段持续时间与粒径呈正相关。此外，试验结果表明，1 - 3 mm的颗粒损失率最小，小于1 mm的颗粒增加约2倍，大于3 mm的颗粒减少3倍以上。必威2490研究还表明，煤样粒径分布为单峰，呈左斜分布，气体反循环取样试验并没有改变峰值的位置，而是使其更高、更尖锐。 The single size coal sample is more likely to collide than the mixture. This study can help to advance the understanding of impact factors on gas loss during reverse circulation sampling.

1.简介

含气量已被公认为瓦斯灾害防治和煤层气资源开发与应用的基本参数[1- - - - - -3.］．瓦斯含量的准确测定对煤层气产能评价具有重要的实用价值和意义。针对煤层瓦斯含量的精确测量，我国研究人员发明了基于空气反循环采样的直接瓦斯含量测量方法[4］．这些研究人员在80米深的大范围钻孔中实现了稳定的气体含量测量，测量时间不到8小时。然而，测量误差大的问题一直没有得到解决。

气体含量的直接测量方法是先测量煤样的气体解吸量和残余气体含量，然后评估采样过程中的气体损失。采样过程中的气体损失被认为是该方法的误差来源[5］．在采样过程中气体损失的计算方面，专家学者做了大量的工作。此外，一些计算模型，如Barrer [6- - - - - -8模型，冬天[9模型，模型10模特和艾雷[11模式，已经被开发出来。这逐渐导致了一种方法的发展，通过使用这些计算模型来逆转采样过程中的气体损失量。但这些方法都是建立在固定粒径和压力的条件下，没有考虑取样过程中压力和粒径变化对气体损失的影响。

在取样过程中，气体损失来自于颗粒煤的气体解吸和扩散。颗粒煤的气体解吸是多孔介质中的气体传递过程，该过程受颗粒尺寸、压力、温度等因素的影响[12，13］．王等人。[14]表明，气体解吸规律对粒径、温度、压力、含水率和成型压力的敏感性为:压力>温度>粒径>含水率>成型压力。秦等人[15]证明当解吸环境压力高于大气压力时，颗粒煤的解吸过程受到抑制。陈等人。[16]发现负压解吸环境显著促进了气体解吸。

粒径对气体损失的影响表现为粒径对解吸速度的影响。煤样粒径越大，初始动力学扩散参数越小，同时气体解吸量越小[17，18］．另一方面，煤样的气体解吸行为与比表面积有关，并与孔隙率有显著关系[19］．同时，粒径越小的煤样比表面积越大，孔隙体积越大[20.，21］．比表面积和较大的孔隙体积可以降低煤样内部气体解吸的阻力，从而在一定时间内增加气体解吸[22］．从这些研究结果可以看出，压力和粒径对煤样的气体解吸有很大的影响。这意味着在取样过程中，压力和粒径与气体损失有密切的关系。因此，在计算取样过程中的气体损失量时，需要注意压力和粒径的变化规律。

空气反循环取样技术是一种借助压缩空气从钻杆中心通道将孔底煤样带至地面的方法[23］．它是目前煤层含气量测量中最常用的采样方法。该采样技术的研究主要集中在反循环管道内气固流场的特性[23- - - - - -26]和提高采样效率[27- - - - - -29］．但是，对采样过程中影响气体损失的因素变化规律的研究还比较缺乏。

本研究主要讨论了在密闭空间中取样过程中影响气体损失的因素，而不是气体的解吸行为。因此，没有对温度、含水率、成型压力等因素进行研究。通过实验研究了反循环采样过程中压力和粒径的变化规律，旨在揭示反循环采样过程中压力和粒径的变化规律，为建立更精确的气体损失补偿模型提供理论基础。

2.材料与方法

2.1.实验装置

为了研究取样过程中压力和粒径的变化规律，设计了一种实验反循环取样装置。实验系统包括空压机、压力表、气体流量计、料斗、输送管道、高精度压力传感器。实验系统如图所示1．

主要部件参数概述如下:(1）空压机:最大功率110千瓦，排气量17.1米^3./min，排气压力1.0 MPa。（2）检测系统:用0-1.6 MPa范围的压力表监测空压机输出压力。采用流量计对管道内瞬时流量和流速进行监测。此外，在管道上布置了8个压力传感器。压力传感器安装在距离进料口0.1 m、4 m、8 m、12 m、16 m、24 m、65 m和80 m处。压力传感器在1 s内的采样频率为2400次，精度水平为0.5。此外，还设计了用于存储测量数据的集中器和软件。（3）煤样输送系统:煤仓设计容积为15 L，可装煤样约12 kg。必威2490管道内径为40mm，与目前空气反循环法使用的双筒钻杆内径一致。管道总设计长度为80 m，采用网袋采集煤样。（4）粒度分析系统:采用OCCHIO ZEPHYR ESR2颗粒分析仪测定空气反采样试验前后煤样的颗粒分布。这使得粒度参数、形状参数和30个范围内的颗粒数量的分析变得简单和快速μm-30毫米。

2.2.样品制备

本实验所用煤样取自贵州省黔西县新田煤矿4号煤层。地雷的位置如图所示2．

样品制备过程如图所示3.．煤样的制备过程如下。首先，采用锥钻头和PDC(聚晶金刚石致密型)钻头，按反循环采样参数钻孔，采集原始煤样;利用颗粒分析仪测定了原煤样的粒径分布。此外,f煤样的数值(煤的一致性系数)按照行业标准进行测量。随后，利用粉碎机对新田煤矿4号煤层的块煤进行粉碎，经过筛选得到不同粒度的煤粉。最后，根据原煤样的粒度分布，将煤粉混合得到试验煤样。

根据瓦斯含量测量中常用的煤样尺寸，将原煤样尺寸分为≤1mm、1 - 3mm、3 - 4mm、4 - 5mm、5 - 6mm、6 - 7mm、7 - 8mm。使用锥形钻头和PDC钻头钻探的原煤样粒度分布如表所示1．根据表格1，每个粒径分布配置两组煤样，共四组，其中圆锥钻头对应的两组编号为1 #和2 #，PDC钻头对应的两组编号为3 #和4 #。1 #、2 #、3 #和4 #煤样的重量分别为12 kg。此外，作为单粒径煤样，从1-3 mm、3-4 mm、4-5 mm、5-6 mm、6-7 mm和7-8 mm的煤样中取8 kg。的f新田煤矿4号煤层的数值为0.8。

2.3.实验的程序

设备和煤样准备好后，将编号的煤样依次装入煤仓。然后，启动空压机。当气压输出压力稳定在0.6 MPa时，打开阀门。这使得压缩空气将煤样吸入管道并开始传输。同时，传感器采集输送管道中的压力数据。当煤样全部运输完毕后，关闭空压机，采集取样网袋中的煤样。最后，利用颗粒分析仪对采集的煤样进行粒度分布检测。

3.结果与讨论

3.1.取样过程中的压力变化

3.1.1.混煤试样试验过程中的管道压力特性

空气反循环取样管道内的压力变化是气体与颗粒之间的动能传递，以及气相动能与压力势能转换的结果。图中显示了混合样品测试过程中管道压力的变化4．

整个试验过程可分为无流阶段、试样突出阶段、稳定输送阶段、尾部净化阶段四个阶段。无流量阶段是指从检测系统通电到打开阀门的阶段。在这一阶段，管道中没有流体，因此传感器指示为零。煤样突出阶段是指在进料口堆积的煤样运输完成。在试样突出阶段，压缩空气的压力势能大部分被迅速转化为动能，部分动能在进料口传递给煤样，使煤样实现加速，随压缩空气运动。目前，煤样的移动速度小于压缩空气的移动速度。因此，压缩空气的运动是管道中的主要元素，管道中的压力从大气压力增加到压缩空气压力。从图中可以看出4极端压力出现在试样突出阶段。1 #传感器的极值压力分别为558.84 Pa、508.04 Pa、509.85 Pa和514.30 Pa, 8 #传感器的极值压力分别为76.44 Pa、60.29 Pa、75.14 Pa和78.31 Pa。这说明，越靠近进料口，极限压力越高，越靠近出料口，极限压力越小。点横坐标的区别e“并且点”f图中4表示极值压力达到1 #传感器和8 #传感器时的时间差，表示试样突出阶段持续时间。1 #、2 #、3 #和4 #煤样的突出阶段持续时间分别为1.8 s、0.8 s、1.2 s和1.0 s。

在稳定输送阶段，煤样从进料口均匀进入管道。将压缩空气的动能和压力势能转化为动态平衡。因此，管道内压力变化相对较小，这体现在图中稳定输送段的曲线在急剧下降后趋于稳定4．1 #、2 #、3 #、4 #煤样稳定输送阶段持续时间分别为85.4 s、86.2 s、85.2 s、80.4 s。

在尾吹阶段，不再从进料口向管道提供煤样，因此减少了管道中剩余的煤样。因此，压缩空气的运动阻力减小，更多的压力势能转化为动能，导致管道内静压降低。当颗粒完全输送后，流场恢复为纯气流，管道内压力恢复到较低水平。如图所示4吹扫阶段的曲线在明显下降后趋于稳定。

管路中各测点在35s、55s、75s、95s时的压力值如图所示5．可以看出，在稳定输送阶段，各测点的压力变化趋势基本一致。离进料口越远，静压越低。同时，相同距离的压力损失值几乎相等。在35s和55s时各测点之间的压差明显大于55s和75s时的压差。这意味着越接近试样突出阶段，静压损失值越高，损失的压力势能大部分转化为压缩空气和煤颗粒的动能。因此，颗粒的移动速度仍然是上升的，这增加了煤样在管道中停留的时间，增加了煤样的气体损失。

3.1.2.颗粒尺寸对取样管道压力特性的影响

单尺寸煤样试验过程中管道压力变化情况如图所示6．压力特性与颗粒尺寸的关系如图所示7．从图中可以得出两个规律6而且7:一是突出阶段持续时间与粒径呈负相关，稳定输送阶段持续时间与粒径呈正相关。另一种是随着粒径的增大，极值压力先增大后减小。

在1 ~ 3 mm煤样试验中，煤样突出阶段持续时间为2.4 s，稳定输送阶段持续时间为20.6 s。同时，在7-8 mm煤样的试验中，煤样突出阶段持续时间为0.8 s，仅为1-3 mm煤样的三分之一。稳定输送阶段持续时间为46.8 s，提高了127%。这说明煤样尺寸越大，煤样突出阶段越短，而稳定输送阶段持续时间越长。在1 - 3 mm煤样试验中，1 #和8 #传感器的极值压力分别为520.53 Pa和104.73 Pa。在6-7 mm煤样试验中，1 #和8 #传感器的极值压力分别为520.53 Pa和104.73 Pa，分别提高了6.4%和13.0%。而在7-8 mm煤样试验中，1 #和8 #传感器的极值压力分别为547.78 Pa和104.95 Pa，分别比6-7 mm煤样试验低1.1%和12.8%。

进一步分析结果表明，粒径过小时，进料口小粒径试样的密度不均匀，会延长试样突出阶段的持续时间。另一方面，颗粒粒径越小，相同质量煤样的总表面积越大，与压缩空气的接触面积也越大。这样，更多的压缩空气的压力势能会转化为煤样的动能。试样突出阶段的极值压力降低。提高了煤样的移动速度，缩短了稳定输送阶段的时间。

3.2.采样过程中粒径的变化

3.2.1.混合煤样粒度的变化

气体反循环取样试验前后的煤样混合均匀，每个煤样取一定数量的煤样两次。然后，将每次采集的煤样分为两部分:一部分用于备份，另一部分用于使用颗粒分析仪测量粒度分布。混煤试样试验后粒径分布(费列特最小直径体积分布)如表所示2．

通过对比原粒径分布(见表1)与试验后的粒径分布(见表)2)， 30%的原始颗粒直径小于1mm，而超过60%的煤样经过试验后直径小于1mm，是原来的两倍。此外，原始煤样中超过25%的颗粒大于3mm，而测试后的煤样中只有7%的颗粒大于3mm，几乎减少了3.6倍。这证明了在气体反循环采样过程中，由于颗粒与颗粒、颗粒与管壁的碰撞，颗粒尺寸发生了明显的变化，主要表现为大颗粒急剧减少，小颗粒明显增加。由于粒径的变化，煤样的总比表面积增大，煤样的气体解吸速率加快，气体损失增加。

根据表格1而且2，大于3mm的煤样颗粒所占比例相对较小。如果选择这些样品来测量煤层含气量，得到的煤样会更多，筛分的时间也会更多，导致漏气量进一步增加。反之，小于1 mm的煤样颗粒气体损失严重。因此，在实际测量含气量时，建议使用颗粒为1-3 mm的煤样。

数字8给出了混煤试样试验前后的粒度分布。数字9给出了混煤试样试验前后粒径的累积分布。结果表明，试验前后煤样粒径分布呈单峰左斜分布。气体反循环取样试验没有改变峰值的位置，但使峰值粒径分布更高、更清晰。试验前后粒径的累积分布符合Rosin-Rammler分布(R-R分布)[30.，31]，其表达式如下: 在哪里F（d)为累积分布;d为颗粒直径，单位为mm;d₀中位直径是毫米，什么时候d₀=d，F（d) = 63.2%，因此d₀粒径是否对应F= 0.632;而且米是表征粒度分布范围的参数。对式(1)，得到以下结果:

直线可以通过画ln{−ln[1−F（d)/100]}在lnd．直线的斜率是均匀度指标米的R-R分布方程，然后是特征粒径d₀可以根据截距获得线上的Y设在。对式两边求导(1)得到粒径分布密度函数:

任意两种粒径之间的颗粒体积百分比可计算如下:

根据式(2)，对试验后1 #煤样的累积粒径分布数据进行线性回归，如图所示10．线性回归相关系数R²= 0.9971，线性拟合度高。从拟合结果可以看出，直线的斜率为0.95251，截距为−6.53405，因此R-R方程的均匀性指数为米= 0.95251，特征维为d₀= 0.9532 mm。用同样的方法计算试验前后各煤样的R-R拟合特征参数，如表所示3.．以下，根据式(4)及米而且d₀每一个煤样的数值，很容易得到煤样在任意两个粒径范围内的体积分数。

正如前面提到的,米是表征粒度分布范围的参数。的值越大米粒径分布范围越窄。的值越小米粒径分布范围越大。与此同时,d₀也是描述粒径分布特征的参数。的值越大d₀表示颗粒向末端倾斜，粒径较大。相反，它倾向于以较小的粒径结束。与试验前煤粉粒度分布特征参数相比，试验后煤粉粒度分布特征参数变化不大米价值不过是价值d₀一般减少两倍以上。这反映出，在空气反循环取样试验过程中，碰撞导致颗粒破碎，使一半以上的煤样颗粒尺寸小于1 mm。

3.2.2.单粒径煤样粒度变化研究

采用与混煤样相同的方法，进行了单粒径1-3 mm、3-4 mm、4-5 mm、5-6 mm、6-7 mm、7-8 mm的气体反循环取样试验。试验后的粒径分布如图所示11，试验后粒径的累积分布如图所示12，各单一粒径煤样的R-R拟合特征参数见表4．

结果表明:试验后的粒径分布呈单峰左偏分布，试验后的累积分布符合R-R分布;然而，颗粒粒径分布与原始粒径之间没有明显的相关性。累积分布拟合参数变化较大，与原始粒径无关。对比混合煤样和单颗粒煤样的粒径分布可以看出，单颗粒试验后粒径大于3mm的煤样数量较少。这说明颗粒在反循环取样管道中的冲击破碎是一个随机过程，均匀单一粒径颗粒的冲击破碎程度比混煤样的冲击破碎程度更严重。

4.结论

(1）实验研究了空气反循环采煤管道中压力和煤粉粒度的变化规律。结果表明，试样取样过程可分为无流场阶段、试样突出阶段、稳定输送阶段和尾部净化阶段4个阶段。在实际采样过程中，可以在稳定输送阶段开始采样，因为该阶段管道压力趋于稳定。突出阶段持续时间与粒径呈负相关，稳定输送阶段持续时间与粒径呈正相关。管道内的极限压力发生在试样突出阶段，随着粒径的增大，极限压力先增大后减小。（2）在气体反循环采样过程中，由于颗粒与颗粒和颗粒与管壁的碰撞，颗粒尺寸发生了明显的变化。对比试验前后的粒度分布，发现1-3 mm煤样的比例变化最小。因此，建议用粒径为1-3 mm的煤样进行瓦斯含量测定。（3）粒径分布呈左偏分布，累积分布服从Rosin-Rammler分布。经过测试，值d₀减少了50%以上，反映出有一半以上的煤样颗粒由于颗粒破碎而直径小于1mm。进一步研究表明，均匀单一粒径颗粒的冲击破碎程度比混合煤样的冲击破碎程度更严重。

这些结果有助于了解气体反循环采样过程中影响气体损失的因素，从而为建立更准确的气体损失补偿模型提供启示。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据可根据要求从通讯作者处获得。

利益冲突

作者声明本论文的发表不存在任何利益冲突。

致谢

作者感谢相关煤矿为本研究提供所需的煤样。国家重点研发计划项目(2018YFC0808001)、国家科技重大专项项目(2016ZX05045-006-001)、天地科技股份有限公司创新项目(2020-TD-QN014)资助。

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