水泥改性水泥浆无侧限抗压强度的时间效应及微观机制

摘要

研究了不同养护龄期水泥改性水泥浆的无侧限抗压强度变化规律。我们以水泥浆和水泥为原料进行了无侧限抗压强度试验。水泥含量分别为5%、10%、15%、20%、25%。养护龄期分别为7、14、28、56、90、120、150、180 d。根据测得的混凝土强度-养护龄期和强度-水泥含量曲线，建立了混凝土强度的时间效应模型。试验结果表明，随着养护龄期的增加，CMS的UCS显著增加，90 d后，UCS逐渐增加到固定值。时间效应模型较好地刻画了CMS的UCS与养护龄期、水泥掺量之间的关系，预测值与实测值具有较高的相关性。通过扫描电镜(SEM)、能量色散x射线(EDX)和x射线衍射(XRD)测试，分析了CMS的微观结构和化学成分。微观测试结果表明，随着水泥掺量和养护龄期的增加，CMS中胶凝物质的数量增加，整体结构更加致密，从而提高了其宏观强度。

1.简介

浆液是由水、膨润土颗粒、粘土颗粒和外加剂组成的一种混浊悬浮体系。一般在浆料制备中，按体积比，水占70% ~ 80%，固体颗粒占20% ~ 30%。浆料作为一种工程辅助施工材料，广泛应用于钻孔灌注桩施工、盾构隧道施工、地下连续墙施工等。不合理的建筑浆料排放会造成环境污染、水污染、植被破坏、土壤固结，从而破坏生态环境。因此，寻找一种经济环保的废浆处理方法是社会发展的迫切需要。

公路工程建设中使用了大量的土石材料。这是一种通过养护改性来满足公路工程要求的资源利用的有效方法。对浆料养护方法进行了许多研究[1- - - - - -3.］．但高含水率浆体养护的研究还需进一步探讨[4］．

水泥作为一种常用的软土养护材料，已经得到了很好的研究[5- - - - - -10］．聚氨酯(11]对淤泥样品和SEU-2粘结剂固化的淤泥样品进行了无侧限压缩试验。引入脆性指标定量评价养护粉土的软化硬化效果。试验结果表明，水泥的加入改善了粉土的变形特性。随着水泥掺量的增加，初始孔隙度和压缩指数逐渐减小。无侧限抗压强度(UCS)随着养护龄期和水泥掺量的增加而增加，破坏应变减小。也有一些关于将废料掺入软土的研究，不仅回收了废料，而且对软土进行了改良。Yoobanpot [12]为提高软土抗压强度，在软土中加入水泥窑灰和粉煤灰。随着养护龄期的增加，软土强度在前期显著提高，并缓慢增加。

水泥能改善软土的工程性能，且水泥土的UCS随养护龄期的增加而增大。因此，水泥土被广泛应用于许多工程领域，如钻孔灌注桩施工、盾构隧道施工、地下连续墙施工等[13- - - - - -21］．对强度增长的数学模型进行了大量的研究。Horpibulsuk基于Abrams方法研究了高湿水泥土的强度增长规律，提出了以水灰比为基本参数的水泥土强度预测[22］．Lee提出水泥土的强度与水泥掺量和水灰比有关，并建立了数学模型[23］．基于Lee的研究，Xiao和Liu提出了水泥土时间效应的广义双曲拟合数学模型[24，25］．上述结果表明，水泥土的UCS与水泥掺量和养护龄期有关。由于水泥浆与软土具有相似的工程特性，建立水泥改性水泥浆的时间效应模型是可行的。

微观机理分析对宏观力学研究具有重要的指导意义。目前，水泥土的微观检测主要采用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散x射线(EDX)和x射线衍射(XRD)。Mousavi对水泥土的SEM分析[26]表明水泥可以通过水化反应提高土的强度。在反应过程中，随着养护龄期的增加，水泥会填充土壤中较小的孔隙，并产生凝胶晶体。大孔隙间距逐渐缩小。Mola-Abasi [27]在水泥砂中掺入沸石，SEM测试表明沸石改变了水泥砂的微观结构。火山灰的反应产物填充多孔水泥砂，从而提高水泥砂的强度。

Ghasabkolaei [28]对掺加纳米硅粉和不掺加纳米硅粉的水泥土进行SEM图像分析，结果表明掺加纳米硅粉的水泥土比普通水泥土更均匀、密度更大。掺有纳米硅粉的均匀致密水泥土的UCS较高。Homidy [29]研究了水泥土的微结构。SEM图像分析表明，水泥土中的片状结构是由水泥的水化反应引起的。XRD衍射分析表明，水化反应形成的C-S-H凝胶中钙和硅的比例最高。

上述研究表明，添加改性材料可以有效改善料浆的力学性能。水泥具有成本低、改性效果好等优点，是一种常用的改性材料。使用水泥对泥浆进行改性是可行的。通过研究CMS的力学性能随养护龄期的变化，建立相应的数学模型，对关键指标进行有效预测。通过CMS的微观试验，可以从微观机理方面解释其强度变化机理，为改性浆体的工程应用提供参考。

2.测试准备

2.1.实验材料与程序

本研究所用原料为料浆和水泥，料浆含水率为100%。在整个实验测试中使用的泥浆来自中国绍兴市的一个建筑工地，如图所示1．浆料的物理力学性能见表1．对干燥后的料浆进行SEM、EDX、XRD测试，得到其微观结构、元素组成、化合物组成如图所示2- - - - - -4,分别。

如图所示2- - - - - -4时，浆液主要由片状颗粒组成，其主要元素成分为Si、O、Al、Mg、Ca，主要化合物为SiO₂,艾尔。₂O_3.，和碳酸钙_3.．

本试验所用水泥为PO32.5级普通硅酸盐水泥，上虞市海罗水泥有限公司生产。CMS的水泥掺量和养护龄期见表2．

2.2.样品制作和测试

根据公路岩土工程试验规程[30.]，根据提出的试验方案计算出料浆量，然后放入搅拌器，搅拌3分钟以保证均匀。根据表，添加水泥2，以干浆重量的百分比，然后搅拌3至5分钟。将混合的CMS充入试验模具3次，每次充入摇50次。试验模具尺寸为圆柱体，直径39.1 mm，高度80 mm。然后用保鲜膜将试验模具密封，垂直放置2小时。待整个样品凝固稳定后，将样品两端用滤纸包好，放入水箱中20℃固化。养护龄期分别为7 d、14 d、28 d、56 d、90 d、120 d、150 d、180 d。将固化后的试样脱模，进行UCS试验。脱模样品如图所示5．本研究采用南京天佳科技有限公司生产的全自动多功能无侧限抗压强度试验机进行UCS试验，该试验机可通过计算机控制实现试验操作全过程的自动化。

3.UCS测试结果与分析

3.1.UCS测试结果

不同水泥掺量、不同养护龄期的UCS试验测得的CMS应力-应变数据曲线如图所示6,在那里6(一)- - - - - -6 (h)分别为养护龄期7 d、14 d、28 d、56 d、90 d、120 d、150 d、180 d时不同水泥掺量的应力-应变曲线。

在图6，不同水泥掺量、不同养护龄期CMS的无侧限压应力-应变曲线均存在明显的峰值，且具有软化曲线特征;即当应力未达到峰值时，随着应变的增大，应力急剧增大。当应力达到峰值时，随着应变的增加，应力缓慢减小，最后趋于稳定。

3.2.UCS测试数据分析

取无侧限压应力-应变曲线的峰值应力作为CMS的UCS。根据图中的应力-应变曲线6，可得到不同水泥掺量的CMS在不同养护龄期的UCS，如表所示3.．

根据表格3.，得到不同水泥掺量下不同养护龄期CMS的UCS对比，如图所示7．

数字7结果表明，随着水泥掺量的增加，各养护龄期CMS的UCS逐渐增大。此外，水泥掺量为20% ~ 25%时，UCS的生长速率明显降低。我们认为水泥掺量为20%为最佳掺量。

为进一步探讨水泥掺量对CMS抗压强度的影响，可根据公式计算不同水泥掺量CMS强度增长倍数(1)，计算结果如图所示8． 在哪里表示倍数，和而且分别为固化180 d和7 d时CMS的UCS。

在图8随着养护龄期的增加，各水泥掺量下CMS的UCS增大2.5倍。

根据表格3.，不同水泥掺量、不同养护龄期CMS的UCS对比如图所示9．

在图9，在水泥掺量相同的情况下，随着养护龄期7 ~ 90 d, CMS的UCS显著增加。在固化120 ~ 180 d的过程中，CMS的UCS没有明显增加。

为进一步探讨养护龄期对CMS UCS的影响，根据公式计算不同养护龄期的CMS强度倍数(2)，计算结果如图所示10． 在哪里表示倍数，为水泥掺量为25%时CMS的峰值强度为水泥掺量为5%时CMS的峰值强度。

从图中可以看出10，随着养护龄期的增加，强度增加数倍，逐渐降低，最后达到稳定值。

3.3.时间效应模型

为了全面分析水泥掺量和养护龄期对CMS的UCS的改善效果，我们从图中得到7而且8不同水泥掺量时，CMS的UCS随养护龄期的增加具有相似的变化规律。UCS与养护龄期的关系可以用 在哪里问代表UCS，t表示固化年龄，和一个而且B是水泥含量的函数吗连续波．

通过拟合计算得到CMS的UCS随固化龄期的预测模型:

公式计算数据(4)与实验数据进行比较，如图所示11．

从图中可以看出11，公式(4)可以较好地预测不同养护龄期下CMS的UCS。为考虑水泥掺量对CMS UCS的影响，式中A、B的函数关系为4)，在水泥含量上连续波，进行了拟合计算。可以得到A和B的计算函数，如式(5)及(6),分别。

公式拟合曲线(5)及(6)见图12．两个公式(5)及(6)具有更好的拟合精度。

公式(5)及(6)代入公式(3.)，可得到CMS的UCS预测公式:

将各组CMS的UCS实测值与公式(7)，结果见图13．我们得出预测值与实测值的相关系数为0.991，表明公式(7)可以较好地预测不同水泥掺量、不同养护龄期下CMS的UCS。

公式(7)测得的CMS强度与100%含水率拟合，相关性较好。CMS的UCS随养护龄期的对数线性增加。根据公式(7)，可绘制出不同养护龄期、不同水泥掺量下CMS的UCS曲线，如图所示14可为相关工程设计和实践提供参考。

4.微观测试与机理分析

为了进一步探索水泥掺量和养护龄期对CMS UCS的形成机理，我们采用SEM、EDX、XRD等测试方法对CMS的微观结构、元素变化、化合物变化规律进行测试，从而研究CMS时间效应的微观机理。试验方案见表4．

4.1.扫描电镜测试

扫描电镜显微试验是土木工程和岩土工程中常用的一种常用的显微试验方法。利用扫描电镜将样品放大到指定倍数，可直接获得相应的多幅显微图像。可以直观地看到样品表面不均匀的微观结构，可以清楚地观察到样品内部的颗粒分布、孔隙分布和粒径。试验使用日本电子株式会社生产的JSM-6360LU钨丝高低真空扫描电子显微镜仪。SEM测试按照表中测试方案进行4， CMS的SEM显微图像如图所示15．

养护龄期为7 d时，水泥掺量为5%的CMS微观结构中，小颗粒单元较多，大颗粒单元较少，内部胶结程度较低，气孔较多，如图所示(15日)．水泥掺量为20%的CMS微观结构孔隙较大，如图所示15 (b)．与图相比(15日)时，小颗粒单元较少，大颗粒组较多胶结在一起，微观上形成大颗粒组胶结疏松结构。原因是随着水泥含量的增加，水化反应后会产生更多的胶凝物质，进一步反应形成晶体。此外，这些胶凝物质还会将浆体颗粒包裹在一起，将它们粘合在一起，形成更大的结构，从而提高浆体的强度。

养护龄期为28 d时，水泥掺量为5%的CMS样品内部存在少量胶凝物质。但试样内部存在间隙，各单元间胶结性较差。整体骨架较为分散，如图所示15 (c)．在水泥掺量为20%的CMS微观结构中，大颗粒单元明显变大，并有少量小颗粒单元附着在大颗粒上，如图所示15 (d)．与图相比15 (b)， 28 d养护龄期的CMS组织更加致密，微观上表现为强度的增加。

养护龄期为90 d时，与养护龄期为7 d和28 d相比，水泥掺量为5%的CMS样品微观结构中大颗粒单元数量较多，小颗粒单元数量较少。大颗粒间胶结程度提高，孔隙减少。单元间胶结性差，整体骨架相对分散，如图所示15 (e)．这是因为水泥含量过小，导致水泥水化产生的胶凝物质较少，无法填充CMS内部孔隙。在水泥掺量为20%的CMS微观结构中，整体胶结度进一步加深，结构更加致密，呈现出完整的骨架，如图所示15 (f)．

由上述分析可知，随着养护龄期和水泥掺量的增加，CMS微结构中的胶凝物质逐渐增多，填满了土粒之间的孔隙，从而提高了CMS微结构的密实度。宏观上，随着养护龄期和水泥掺量的增加，CMS的UCS逐渐增大。

4.2.EDX测试

x射线能谱仪通过高能x射线对样品原子中的原子进行重新配位，外层电子补充内层电子的空位，从而释放出特征x射线，其波长与原子序数有一定关系。根据光谱线的波长可以进行定性分析，也可以得到元素的含量。本试验使用的x射线能谱仪为北京欧博睿科学仪器有限公司生产的英国牛津X-act能谱仪。EDX试验按照表中的试验方案进行4，得到CMS的能谱如图所示16．

从图中可以看出16CMS中的主要元素是Si、O、Al和Ca。这是因为水泥中的主要矿物硅酸二钙和硅酸三钙与水发生水化反应，产生胶凝物质以提高水泥浆的强度。胶凝物质的化学成分主要是Si、O、Al、Ca等元素。

4.3.XRD测试

x射线衍射仪是一种用于研究和识别晶体物质和材料的组成和原子结构的分析仪器。x射线的波长接近晶体内部原子表面之间的距离。该晶体可用作x射线的空间衍射光栅。也就是说，当x射线束照射到物体上时，会被物体中的原子散射，每个原子产生散射波。这些波相互干扰，导致衍射。衍射波的叠加使射线的强度在某些方向上增强，在其他方向上减弱。通过对衍射结果的分析，可以得到晶体结构，并分析其组成。XRD测试按表中测试方案进行4， CMS x射线衍射分析图如图所示17．

从图中可以看出17CMS中的化合物主要是SiO₂,艾尔。₂O_3.，和碳酸钙_3.，与EDX测试结果吻合较好。根据XRD测试结果，得到SiO的质量比₂, CaCO_3.，和艾尔₂O_3.分别为养护龄期7 d、28 d、90 d时，水泥掺量分别为5%和20%，通过统计得到的结果如图所示18．

从图中可以看出18即SiO的质量比₂,艾尔。₂O_3.，和碳酸钙_3.随着水泥掺量和养护龄期的增加而增加。

根据参考资料[31]，为SiO的方向指数₂可以计算。根据水泥掺量为20%、养护龄期为28 d时CMS的强度和方向系数，计算相对UCS和相对方向指数。计算结果如图所示19．

从图中可以看出19时，相对UCS与相对方向系数呈负线性相关。即随着UCS的增大，方向系数逐渐减小。

4.4.微机械分析

我们通过EDX和XRD测试得出，在相同养护龄期下，Si、Al、Ca的质量比随着水泥掺量的增加而增加，这是由于水泥与土壤颗粒之间的化学反应以及浆体内部的水的作用。水泥含量越高，反应产生的硅酸二钙、硅酸三钙和氧化铝越多。在水泥掺量相同的情况下，Si、Al、Ca元素的质量比随着养护龄期的增加而增大。这是因为硅酸二钙的强度提升作用在固化28天后才开始发挥作用。随着养护龄期的增加，水泥的水化反应越来越充分，产生的水化产物也越来越多。

如图所示17随着水泥掺量和养护龄期的增加，化合物的组成和种类不发生变化。这是因为水泥的主要成分是硅酸二钙(C₂S)、硅酸三钙(C_3.S)，铝酸三钙(C_3.A)，四钙铁铝酸盐(C₄AF)，水化反应方程如式(8) - (11),分别为:

C2S和C3S的水化反应是CMS强度形成的主要原因。两种矿物成分的作用时间不同。C3S一般在28天内发挥改善作用，C2S则在28天后开始发挥改善作用。因此，随着养护龄期的增加，水化反应产物增多，相应的Si、O、Al、Ca等元素增多。因此，从元素组成的角度可以解释CMS的UCS随着养护龄期的增加而增加。

根据图17，在相同固化龄期下，SiO₂, CaCO_3.，和艾尔₂O_3.CMS含量随水泥掺量的增加而增加。结果表明，CMS中的水化反应产物增加，从而提高了其UCS。

5.结论与讨论

5.1.结论

通过研究CMS的时间效应和UCS的微观机制，可以得到以下结论:(1）随着水泥掺量和养护龄期的增加，CMS的UCS显著提高。从养护龄期7 d到180 d，各养护龄期CMS的UCS随着水泥掺量的增加而增加，水泥掺量为20% ~ 25%时CMS的UCS增长速率显著降低。因此，我们认为水泥掺量为20%为最佳掺量。（2）当水泥掺量为5% ~ 25%时，各水泥掺量下CMS的UCS随养护龄期的增加先增大后趋于稳定。养护期180 d时的UCS约为养护期7 d时的2.5倍。必威2490（3）根据强度-龄期曲线和强度-水泥掺量曲线的数学特征，建立了能较好地表征CMS的UCS与养护龄期和水泥掺量之间关系的时间效应模型。这可以有效地预测和指导CMS在工程实践中的使用。（4）CMS强度的形成机制主要包括以下两个方面:一方面，水泥中C2S和C3S的水化反应产生胶凝物质，填充颗粒之间的孔隙，从而提高CMS的强度;另一方面，随着水泥掺量和养护龄期的增加，形成越来越多的胶凝物质，导致小颗粒聚集在一起形成较大的水泥土块体，从而提高了CMS的强度。

5.2.讨论

通过UCS试验和微观试验，得到了CMS在不同养护龄期下强度的变化规律。应当指出的是:(1）本研究仅讨论100%含水率的CMS的UCS时间效应。对于其他具有代表性的含水率，如最佳含水率、塑限和液限，CMS的UCS时间效应模型需要进一步研究。（2）环境因素对CMS的UCS有一定的影响，因此有必要研究干湿循环和冻融循环对CMS时间效应模型的修正。（3）其他材料如纳米材料的作用[32，33]、高分子材料[34- - - - - -36]和纤维[37- - - - - -40]可以改善建筑材料的力学性能，有必要研究这些材料在CMS改性中的应用。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据可根据要求从通讯作者处获得。

利益冲突

作者宣称他们没有利益冲突。

作者的贡献

王伟、j.y.对研究进行了概念化研究，梁宗和t.m.进行了调查;P. J.写了初稿;Y. C.和N. L .审阅并编辑了这篇文章。所有作者均已阅读并同意该手稿的出版版本。

致谢

国家自然科学基金(no . 41772311)、浙江省自然科学基金(no . Q20E080042)、河海大学岩土力学与路堤工程教育部重点实验室开放研究基金(no . 2019020)、岩土力学研究所岩土力学与工程国家重点实验室开放研究基金(no . 2019020)资助。中国科学院(批准号Z017013)。

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