r-GO-MMT杂化纳米填料在提高环氧树脂/玻璃纤维复合材料强度和阻燃性中的应用

摘要

纳米材料作为增强剂在聚合物纳米复合材料制备中的应用，由于其独特的性能可用于结构应用而受到了广泛的关注。本研究以还原氧化石墨烯(r-GO)和蒙脱土(MMT)纳米粘土为填充材料，制备杂化环氧基纳米复合材料。研究了纳米材料对纳米复合材料燃烧性能和力学性能的协同作用。结果表明，纳米填料的加入，拉伸强度和弯曲强度分别提高了97%和44.5%。然而，填料材料百分比的增量超过0.3%时，力学性能呈递减趋势。同样，纳米填料的加入增加了玻璃纤维增强环氧复合材料的不着火时间。断口形貌表明，由于混杂填料的存在，出现了韧性断裂机制。

1.简介

在现代工业中，环氧基树脂被认为是最有前途的热固性聚合物之一，具有收缩率低、附着力好、化学稳定性好、耐腐蚀等突出优点[1- - - - - -4］．这些事实使其成为广泛应用于涂层材料、层压板、微电子材料和航空航天材料的候选材料[5- - - - - -9］．然而，与其他聚合物树脂类似，其极端易燃的性质和较低的机械强度是限制其广泛应用的潜在障碍。因此，在机械性能和阻燃性能要求较高的领域中，形成高强度阻燃环氧树脂具有广阔的应用前景。复合材料制造被认为是通过添加适当的增强剂和填充材料来改善环氧树脂的基本性能和功能性能的一种方法[10- - - - - -14］．在此，玻璃纤维常被用作增强剂，以提高聚合物材料的基本强度和性能。玻璃纤维增强聚合物(GFP)已在多个工业应用中得到实践，包括具有较佳机械性能的运输和电器[15- - - - - -18］．

然而，环氧基基质固有的可燃性导致GFP产品存在潜在的火灾隐患。这为绿色荧光材料的阻燃性研究带来了极大的关注。通过阻燃涂层和炭化方法等多种技术可提高GFP的阻燃性[19，20.］．一些研究人员使用无机和有机阻燃剂来降低环氧树脂的可燃性。在最近的卤素和非卤素基阻燃材料中，它与环氧树脂相结合，以增加其阻燃性能。但是，使用卤素类阻燃剂会形成有害有毒气体，造成环境污染。为了克服这些影响，使用了无卤素元素，如硅和硼以及一些纳米碳材料、氢氧化物和粘土。在一些研究中，使用不同尺寸和形状的混合填料，通过简化紧凑而有效的传热网络的发展，来增强环氧基聚合物的热性能[21- - - - - -24］．

蒙脱土是一种含有多种钠离子和钙离子的粘土，由于其成本低廉，在聚合物基复合材料中作为阻燃填料具有更大的应用吸引力。MMT在提高聚合物基体材料的理想性能方面具有屏蔽和绝缘双重作用[25- - - - - -28］．它进一步有助于减少烟雾和燃烧过程中有毒气体的形成。然而，MMT只有极小的能力增加预期的极限氧指数。因此，需要使用额外的填充材料，使环氧基树脂通过可燃性测试。石墨烯和碳纳米管等纳米材料被认为是改善环氧基树脂阻燃性的较好填充材料。纳米填料的使用需要在负载水平上适当分散，以达到预期的性能[29- - - - - -34］．石墨烯及其衍生物氧化石墨烯、石墨烯纳米板和由碳原子构成的晶格结构石墨烯纳米片，因其具有良好的电学、热学和力学性能而被广泛应用于各个多学科领域。石墨烯衍生物作为一种抑制屏障在焦残在冷凝相和抑制其挥发性。氧化石墨烯(GO)由于其碳层结构，被广泛用作改性基板[35- - - - - -38］．在氧化石墨烯薄片中加入有利的官能团也被认为是在将其用作填充材料时提高聚合物所需性能的有效方法。为了改善聚合物复合材料的热性能，协同效应策略被认为是解决聚合物复合材料开发中基于界面和分散的问题的可行方法。在此，易分散的纳米碳材料如石墨烯和碳纳米管被用于性能增强[39- - - - - -41］．将MMT和石墨烯衍生物作为填充材料来增加力学和阻燃特性的研究种类很少。他和同事使用mm基杂化填料材料来改善环氧基的阻燃性能。结果表明，混合纳米填料的使用提高了环氧树脂的极限氧指数，并在可燃性测试中达到V0等级[42］．Kim等人利用MMT研制了玄武岩纤维增强复合材料，观察到MMT的加入改善了基体与增强材料之间的界面相互作用。

此外，观察到复合材料经生理盐水处理后疲劳强度下降33% [43］．Souza和同事利用MMT作为填充材料来改善环氧树脂的热力学性能。结果表明，MMT的加入影响了基体的分层和均匀性，且MMT的加入量不超过3 wt。%显示动态机械性能的改善[44］．Kamar和同事研究了石墨烯纳米片对环氧树脂基体的影响。他们的观察描述了加入0.25 wt。%的石墨烯纳米片可使基体抗弯强度提高29%，断裂韧性提高25% [45］．Naeem和同事开发了一种石墨烯基复合材料，并研究了其动态热力学性能。结果表明，石墨烯的加入使基体材料的断裂韧性和刚度分别提高了78.41%和16.29%。使用石墨烯高达0.25 vol。%提高玻璃化转变温度[46］．通过文献综述，石墨烯和MMT的加入改善了聚合物的基本性能和功能性能。然而，混杂的石墨烯填料在环氧复合材料中的作用研究有限。因此，本研究的重点是开发mmt -石墨烯杂化填料基复合材料，并研究其力学和阻燃性能。

2.材料与方法

该复合材料的聚合物基体为双酚A级环氧树脂二缩水甘油醚ly556，硬化剂为HY951级(C₆H₁₈N₄)，凝胶时间为2 ~ 3h。较小的粘度阵列、纤维浸渍和突出的尺寸稳定性是选择上述材料作为基体的关键因素。为了提高基体材料的力学性能，采用了200gsm玻璃纤维作为增强材料。根据文献确定玻璃纤维增强率为30%，玻璃纤维添加量为30%的复合材料性能较好。本研究使用的纳米填料材料为还原氧化石墨烯(r-GO)和蒙脱石纳米粘土，其中蒙脱石用量固定为1.5%，石墨烯百分比在0.1 ~ 0.4之间变化，间隔为0.1%。本文采用改良Hummers法合成r-氧化石墨烯，详细的r-氧化石墨烯合成过程已在前人的工作中报道[45］．MMT由Ad-Nano Technologies Private Limited提供，平均尺寸为50-100纳米，氧化铝硅酸盐层厚度为1纳米。所购MMT的XRD如图所示1，购买的MMT直接使用，无需任何修改。

2.1.复合材料制造

纳米填料添加玻璃纤维增强聚合物基复合材料的制备方法是简单和低成本的制备方法工艺，即压缩模压。将测量量的纳米填料，即r-GO和MNT，按照研究假设，与乙醇混合，超声处理1小时，与基质树脂混合。与纳米填料混合的基质材料以1200 rpm的速度机械搅拌2小时，以达到填料在基质中的均匀分布。随后，硬化剂(HY951)以1:10的比例加入，搅拌5分钟。然后，首先通过手工铺层方法将所制备的混合物涂覆在玻璃纤维上(两侧)。基于试错法确定复合材料制造的工艺变量及其操作范围。的平模中进行堆垛 毫米尺寸，其中镀膜玻璃纤维层数为10，然后脱气。然后在15mpa的压力下热压堆垛，让其固化。其他添加纳米填料的环氧玻璃纤维复合材料采用不同的r-GO填料百分比制备，即按照相同的程序，0.1,0.2,0.3和0.4。

2.2.材料描述

利用x射线衍射仪(BRUKER)证实了氧化石墨烯和MMT的存在。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)证实了复合材料中官能团的存在。采用ASTM D 638标准来了解所开发的复合材料的拉伸行为。ASTM D 790标准是用来发现制备的复合材料的弯曲强度。相比之下，ASTM D 256标准适用于通过使用夏比冲击试验机的样品尺寸来了解冲击强度行为 毫米。实验重复了四次，其平均值为所获得结果的准确性。断口表面采用扫描电镜(JEOL JSM6610LV)进行分析。UL-94垂直燃烧试验配合ASTM D3801标准对可燃性进行分析，并对5个样品进行了测试，并记录了平均值。根据ASTM D2863对开发的样品进行了极限氧测试。

3.结果与讨论

3.1.所研制的复合材料的XRD和FTIR

所研制的复合材料的XRD和FTIR分析结果如图所示2(一个)而且2 (b)，证实了环氧基体中存在r-GO和MMT。25.4°附近的峰分别对应111个平面，43.6°附近的小峰对应002个石墨烯平面，其他小峰分别对应MMT和基底基体的峰(图2(一个))．在19.8°和20.9°处的衍射峰是100个平面的MMT的相关峰，所获得的衍射峰与JCPDS号相匹配。13 - 0135。数字2 (b)描述了所开发的复合材料中官能团的存在及其振动状态。吸收峰在3395 cm附近^－1O-H拉伸振动，峰值在1652 cm附近^－1与C=N键有关，峰值在1387 cm附近^－1与C=C拉伸振动有关。小峰近1738厘米^－1属于COOH族。吸收峰在3618 cm附近^－1与MMT的Al-O-H拉伸振动有关，在1089-1035 cm范围内有较小的峰值^－1Si-O-Si拉伸振动的相关峰。同样，接近1625厘米的山峰^－1为H-O-H基团的弯曲振动，吸收峰在1030 cm左右^－1与Si-O-Si的拉伸振动有关[47- - - - - -50］．

3.2.复合材料的拉伸性能

所研制的纳米填料添加复合材料的应力-应变曲线和拉伸行为如图所示3(一个)而且3 (b)．从图中可以看出，添加r-GO和MMT对环氧玻璃纤维复合材料的拉伸性能有较大的影响。纳米填料的加入显著提高了材料的拉伸模量和强度。

添加r-GO可使拉伸模量从1.2 GPa增加到2.2 GPa，当添加0.1% r-GO时，拉伸模量突然提高。随着r-GO的进一步加入，它逐渐增加。当r-GO添加量为0.3%时，拉伸强度提高到150 MPa，而当r-GO添加量为0.4%时，拉伸强度下降。这种拉伸模量和强度的提高可以归因于纳米填料对聚合物链流动性的限制。纳米填料的强度、模量和纵横比的提高以及纳米填料与基体之间的界面结合更健康也是提高拉伸性能的关键因素。添加0.4% rgo的复合材料抗拉强度的下降可能是由于纳米颗粒在增强量较大时的团聚和孔隙形成趋势[28］．

3.3.已开发复合材料的弯曲强度

所研制的复合材料的应力-应变曲线和弯曲强度如图所示4(一)而且4 (b)．结果表明，当r-GO添加量为0.3%时，环氧玻璃纤维复合材料的抗弯性能有所提高，而r-GO的添加量进一步降低了复合材料的抗弯性能。当r-GO添加量为0.3%时，复合材料的弯曲强度和模量逐渐增加，当r-GO添加量增加时，复合材料的弯曲强度和模量略有下降。这种抗弯性能的增强是由于两种可能的机制，由于添加r-GO的修饰而增强了基体的强度，以及更好的界面结合。

为了承受更高的荷载，从基体到钢筋的荷载传递应尽可能高。基体强度的增量主要取决于基体与r-Go之间的界面面积。由于增强的r-GO和MNT是纳米尺寸，它们具有较高的表面积，这导致基体和纳米填料之间的界面面积更高。这种较大的界面面积使它们之间的应力传递更大，从而使聚合物复合材料能够承受更大的应力，即强度增加。此外，添加纳米填料的聚合物通常比原聚合物具有更好的强度，这是由于聚合物在添加纳米填料的表面上有物理吸收。当基体中加入较多的r-GO时，由于其比表面积较大，存在颗粒团聚的可能性。这种颗粒团聚降低了纳米填料的有效表面积，从而降低了复合材料的承载能力[51］．

3.4.研制的复合材料的冲击强度

所研制的复合材料的冲击强度，即吸能能力如图所示5．从图中可以明显看出，r-GO的加入使复合材料的能量吸收能力提高了0.3%。聚合物复合材料在突然加载过程中吸收能量的过程是基体变形、界面脱粘和钢筋断裂。在这些现象中，吸收较低能量被认为是导致断裂的关键因素。然而，在颗粒增强聚合物的情况下，断裂时的裂纹长度较高。由于补强填料是纳米尺寸，它们的表面积也很高，导致裂缝长度增加，即吸收更多的能量。这些增强填料限制了前进的裂缝和分支裂缝，导致更多的能量吸收。

3.5.所开发的复合材料的断口形貌

所研制的复合材料经过拉伸试验的断口形貌如图所示6(一)- - - - - -6 (d)这有助于分析失效机理。断口显微照片如图所示6(一)而且6 (b)属于未填充复合材料，即不含杂化纳米填料的复合材料基体和纤维明显脱粘。由于缺乏界面粘结，纤维从环氧树脂基体上脱粘，导致复合材料在承受较小载荷时失效，即复合材料表现出较低的强度。巨大的纤维拉出，如图所示6(一)而且6 (b)，发生的原因是纤维基质结合不足，随后容易断裂。破碎面0.2 wt。添加r- go的环氧-玻璃纤维-蒙脱石复合材料的百分比如图所示6 (c)该公司也有复合EDS谱。

复合材料的EDS谱证实了r-GO和MMT纳米填料的存在，图6 (d)描述0.3 wt的断裂表面。%的r-GO添加环氧-玻璃纤维- mmt复合材料。从图中可以清楚地看出这一点6 (c)而且6 (d)纳米填料的加入对纤维与环氧树脂基体的粘附有很大影响。从图中可以很容易地看出环氧树脂基体与玻璃纤维之间的良好附着力6 (c)而且6 (d)．从图中可以看到6 (c)而且6 (d)基体材料和填料与纤维粘在一起，这是由于与不添加填料的复合材料相比，添加填料的复合材料的强度有所提高。

相反，在图中所示的非填充复合材料中，只有极少的基体材料与纤维粘在一起6 (b)从图中可以明显看出纤维与基体的完全脱粘6(一)．当载荷作用于复合材料时，首先会形成裂纹，裂纹必须通过大量的纳米填料和纤维基体界面进行扩展，这阻碍了裂纹的扩展。由于填料和界面提供了这些阻碍，裂纹扩展方向发生了几次变化，裂纹长度增加，从而提高了强度。阻止裂纹扩展的填料必须被破坏，这也需要额外的载荷，即强度的增加。因此，在环氧玻璃纤维复合材料中加入r-GO和MNT纳米填料可以提高强度[30.- - - - - -33］．

3.6.研制复合材料的耐火性能

极限氧指数和UL 94等级如图所示7．此处，UL 94等级是基于自燃持续时间给出的。根据现有文献，燃烧时间小于10秒被称为V0等级，该材料被认为是阻燃应用的最佳材料。对燃烧时间小于30秒的样品给予V1等级，并且燃烧不持续。燃烧秒为30秒的样品被评为V2级，燃烧不持续，但燃烧的水滴会点燃样品下面的棉花。NR等级为燃烧时间超过30秒的样品。极限氧指数值是衡量聚合物和塑料材料可燃性的重要指标，一般情况下，极限氧指数值较高的材料被认为是阻燃材料。极限氧指数被定义为帮助材料燃烧的最小氧气的体积百分比。可以从图中通知它7纳米填料的加入对环氧聚合物基复合材料的极限氧指数有较好的影响。在此，加入0.4 wt。%的r-GO使极限氧指数值提高了~26.32%，0.3 wt时达到了~21.01%的改进极限氧指数值。%的r-GO填料。还可以注意到，基体材料具有较低的极限氧指数，表明环氧聚合物的可燃性较差。还可以观察到，添加r-GO对所开发的复合材料的阻燃行为表现出优异的性能。这可能是由于基质和填充相之间的分子间和分子内相互作用的影响。

在测试条件下，r-GO填料的存在有助于限制复合材料在复合材料结构中官能团热冷凝中的快速燃烧。混合填料的存在形成了燃烧表面上的被动屏障，阻碍了不可燃气体的宣布，并进一步限制了复合材料滴落特性的破坏。可以看出，混合填料的增加也减少了高级复合材料的燃烧时间。在垂直可燃性测试中，r-氧化石墨烯wt.%较高的样品具有V1级，表明r-氧化石墨烯含量的增加改善了所开发的复合材料的阻燃性能。用0.3、0.2和0.1重量制成的复合材料达到V2等级。%的r-GO;这可能是由于填充材料供应不足，减少了燃烧过程。基质材料具有NR等级，这意味着样品已经燃烧超过30秒或完全燃烧[52- - - - - -55］．

4.结论

采用还原氧化石墨烯和蒙脱石作为环氧基玻璃纤维复合材料的填充材料，提高了力学性能和阻燃性能。从进行的各项特性研究中观察到的结果如下:(我)添加0.3 wt。%的r-GO可提高抗拉强度~97%(2)添加r-GO可使复合材料的抗弯强度提高44.5%，冲击性能提高15.6%(3)在0.4 wt时达到V1等级。% r-GO掺入样品，r-GO含量的降低会降低UL 95等级(iv)这些复合材料可能被用于屋顶板和汽车仪表板等潜在应用

数据可用性

用于支持本研究结果的数据包含在文章中。

利益冲突

作者声明，这篇文章的发表不存在利益冲突。

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