初步测试以确定新型聚丙烯聚合物材料的聚合物激光烧结最佳工艺参数

抽象的

聚合物激光烧结是一种复杂的增材制造技术，它受工艺参数和材料性能的影响。在这方面，每一种高分子材料都需要不同的工艺条件。为此，我们对钻石塑料有限公司生产的一种新型商用聚合物(Laser PP CP 60)进行了测试，以确定最合适的工艺参数。为了达到最佳的机械性能(极限拉伸强度)，该材料需要与供应商提供的去除室温度、建筑室温度和激光功率的值略有不同。初步试验表明，获得最佳力学性能的激光PP CP 60粉末工艺参数为125℃、125℃、0.15 mm、250℃μM，4500 mm / s，34.7W，1500 mm / s和21.3 W用于去除室温度，建筑室温层厚度，舱口距离，扫描速度填充，激光功率填充，扫描速度等高，以及激光功率轮廓，分别。

1.介绍

聚合物激光烧结(PLS)是一种增材制造技术，使用连续或脉冲模式激光束熔合粉末粒子，从计算机辅助数据形成三维零件[1]。聚合物激光烧结广义上被称为选择性激光烧结(SLS)，它描述的是一种使用电源烧结并结合粉状材料，如聚酰胺或聚丙烯的技术[2]。PLS技术因其具有良好的几何精度、良好的表面光洁度和优良的机械性能而在聚合物加工中得到了广泛的应用。此外，该技术不需要使用粘合剂或支撑结构，因为构建平台上的粉末可用于此目的[3.]。但是，设定过程参数以获得聚合物材料的所需性质是复杂的运动[4，5]。这导致了PLS的可用聚合物的缺乏，并减慢了在制造聚合物组分中的技术的吸收[4，5]。

工艺参数可分为激光相关因素、扫描相关因素和温度相关参数[6]。与激光相关的一些因素包括波长、激光功率、舱口距离、矢量长度、长宽比、点重叠、光束空间分布、连续或脉冲激光操作和光束直径[5]。一些扫描相关因素包括扫描速度，扫描图案和扫描角度。温度相关的参数包括建筑室温和去除室温度[6]。

激光功率、扫描速度、舱口距离和层厚是PLS中最容易调节的工艺参数，这四个参数决定了激光传递到粉末中的能量，它们之间的关系如公式()所示1)和(2）[5]。先前的研究表明，增加激光能量密度会增加零件密度和机械性能，但反过来会导致卷曲，从而影响印刷零件的尺寸精度[6]。 在哪里E = laser energy density (J/mm²)，P=激光功率(J/s)，V=激光扫描速度(mm/s)H = hatch distance (mm) 在哪里V = volumetric laser energy density (J/mm^3.)，P=激光功率(J/s)，V = laser scan speed (mm/s),H=舱口距离(mm)，和D = layer thickness (mm).

这里报道的工作目的是确定用于PLS的新型商业聚合物聚丙烯粉末的最佳工艺参数（（来自金刚石塑料GmbH的激光PP CP 60）。考虑了以下工艺参数：去除室温度，建筑室温，扫描速度填充，激光功率填充，扫描速度轮廓和激光功率轮廓。扫描速度填充是激光束的速度，因为它扫描了每层部分的面积，而扫描速度轮廓是速度当它扫描每个层中的部件的边缘时激光束。激光功率填充是激光束的功率，因为​​它扫描每个层中的部分区域，而激光功率轮廓是激光束的功率它扫描每层部分的边缘。设定去除室温度以确保印刷部件以调节速率冷却，而建筑室温设定为确保粉末层预热在烧结之前，在材料的熔点下方的温度下。

2.文献评论

2．1．几种市售聚合物的激光烧结工艺参数

Flores等。[7]对聚丙烯进行了表征，获得了最合适的工艺参数。测试材料是由艾仕达聚合物粉末机械混合的Coathylene®SINT聚丙烯粉末。该烧结机不是商用机器，而是基于商用激光烧结机的体系结构进行设计的。结果表明，当能量密度在0.100 J/mm之间时，烧结件的力学性能最佳^3.和0.122 j / mm^3.，激光功率在15 W和17W之间，扫描速度在2250 mm / s和2500 mm / s之间。作者还提供了各种聚丙烯粉末的过程参数的概述，如表中的总结1．

塞奎拉等人[9]进行实验，以建立由班加罗尔奥斯威尔高科技获得的聚乙烯的合适工艺参数，平均粒径为150 μ结果表明，该聚乙烯粉末最适宜的加工条件为:激光功率为22.5 W，舱口间距为0.3 mm，扫描速度为500 mm/s，光斑束直径为1.5 mm，激光体积能量密度为1.5 J/mm^3.．

Goodridge等。[10.]进行分析，以确定使用商业激光烧结机（来自3D系统的先锋激光烧结机）加工超高分子量聚乙烯（UHMWPE）的可行性。作者发现，在激光床温度为135°C的激光床温度下，可以使用UHMWPE材料印刷多层组分，125°C的进料温度（进给室的温度），扫描速度为5000 mm / s，舱口间距为150 μm，层厚度为100 μM，激光功率为16-18 W.

Singh等人[11.]进行了一项分析，以建立最佳的加工条件，以最大限度地提高使用3D系统公司Duraform聚酰胺开发的零件的密度和硬度。确定激光功率为24 W，舱口距离为100μM，激光床温度为173.65°C，双激光曝光。

Wang等人。[12.]做了一个实验，以确定各种工艺因素对聚苯乙烯翘曲的影响。本研究采用HRPS-IV快速原型系统。研究人员提出了聚苯乙烯聚合材料的以下工艺参数:激光功率(12-24 W)、扫描速度(1200-2600 mm/s)、层厚(140-240)μM)和舱口距离(90-170μ米)。

Berretta等人[13.]对聚醚醚酮聚合物(PEEK)的加工性能进行了研究。从Victrex PEEK 450 pf利用的分析,发现材料可以使用一个处理EOSINT P 800系统在激光功率6.8 W和扫描速度1000 mm / s的轮廓和12 W的激光功率与扫描速度的250 mm / s和舱口距离200μm。PEEK 450PF的粉末床温度建立为（250-260°C）。

研究中心的快速原型制造(CRPM)在中央理工大学,自由国家,南非显示,最合适的工艺条件对聚酰胺12 (PA 2200)和Alumide, EOS GmbH是一家现代化的、可靠的扫描填充速度(4000 mm / s),扫描轮廓速度(700 mm / s),激光功率(43 W),激光功率轮廓(10 W)，建筑室内温度(175°C)，和室内去除温度(135°C)。CRPM使用EOSINT p380, EOSINT p385和EOSINT p396机器。

此外，Nsengimana等人的研究。[14.]从金刚石塑料GmbH建立了CP 75 PP粉末最合适的扫描速度。研究人员使用了EOS P380 LS机器。作者发现最佳值，以获得可接受的机械性能，表面光洁度，以及尺寸精度，范围为1481至1600 mm / s。

前文对大多数常用聚合物材料的PLS工艺参数的回顾强调了一个事实，即工艺参数随材料和PLS设备的功能而变化很大。本文阐述了一项初步研究的结果，以确定激光PP CP 60(聚丙烯粉末)的最佳偏最小二乘法工艺参数。

2.2。PLS聚合物粉末的合适材料性质

适用于PLS的聚合物应具有适当的内在和外在性质。PLS中考虑的聚合物的材料性质分为固有或外在特征[4，15.]。外在性能包括粉末粒度、形貌和粉末密度，内在性能包括光学性能、流变性能(粘度和表面张力)和热性能(熔点和烧结窗口)。聚合物对PLS中各种材料属性的影响在[4，7，8，15.，16.]。对金刚石塑料有限公司新引进的一种聚丙烯粉末(激光PP CP 60)的工艺参数进行了分析。

适用于PLS聚合物的粒度分布和形态应大致球形，以鼓励尽可能靠近自由流动特性[4]。此外，适当的PLS聚合物粉末应大约在20之间具有粉末分布 μ米和80μM因为极小的颗粒诱导粘性，这减少了流动性[4，17.]。另一方面，大颗粒不鼓励融合，引入孔隙度，又降低了印刷部件的机械完整性[15.]。

PLS聚合物应该有一个高温降解点，以防止变质，因为过程是在高温下发生的[6]。另外，加工温度应保持在高分子材料的熔点和结晶点之间，以防止印刷件的快速凝固，这可能会影响制造件的几何精度和表面光洁度[3.，6]。熔点和结晶点之间的差异称为烧结窗口[3.，6]。合适的PLS聚合物应该有一个宽而充足的烧结窗口(20-30°C)，这可以防止在加工过程中聚合物的结晶[3.，6]。合适的聚合物应具有窄的熔点区域，以防止在熔化粉末颗粒时使用高激光能量[3.]。高激光能量导致支持被打印组件的粉末更大程度的降解，这限制了粉末的可回收性[6]。因此，粉末的热性能显着地确定了用于SLS工艺的可接受的聚合物。

合适的聚合物熔体应具有低粘度和低表面张力，以确保粉末颗粒的充分融合[4，18.，19.]。极低的熔体粘度损害印刷部件的表面粗糙度，因为熔体渗入周围的载体粉末[3.]。此外，粉末具有低熔体粘度和低剪切应力也很重要[4]。较低的粉末颗粒表面张力促进材料更好的流动性。因此，粘度、表面张力和剪切应力构成了对PLS聚合物材料性能的重要要求。

光学性能也影响PLS工艺。因此，一种合适的高分子材料应该吸收足够的激光能量，以确保粉末颗粒满意的融合。大多数聚合物吸收常用CO的激光能量₂激光波长约为10必威2490 μm，足够[4，20.]。因此，光学性质问题不是聚合物选择性激光烧结的主要障碍。

大多数聚合物材料不满足PLS的要求，这导致了在这种类型的AM中使用的聚合物种类较少。因此，PLS聚合物的成本相对较高(一公斤来自金刚石塑料的PP粉末成本约为60欧元)，相比于传统制造中使用的相同材料的原料，如注射成型，成本要低20倍[必威24903.]。因此，需要引入新的聚合物材料以减少原料成本，以促进该技术的吸收。本研究重点是根据初步测试确定由金刚石塑料，GmbH的维珍激光PP CP 60聚丙烯材料的过程参数。根据马林[6]，合适的PLS聚合物应具有以下特性:（1）低剪切应力下的低熔体粘度(2）熔融和降解温度之间的宽温度范围（3)熔化点和结晶点之间的一个足够的温度范围（4）足够的干式流动和熔融流动特性（5）低水分的敏感性（6）加工过程中没有显着的挥发物排放（7）合适的热性能（8)最好小于100的近似球形粒子μ尺寸为M，最后是聚合物（9）在储存期间不能融合或隔离

2.3。由于使用不正确的参数导致的潜在缺陷

工艺参数影响印刷零件的机械性能、密度、硬度、孔隙率、表面粗糙度和尺寸精度[5]。因此，优化过程参数在满足部分要求方面至关重要。此外，这些过程参数中的大多数彼此相关。例如，低粉末床温度需要高激光功率，反之亦然[6]。此外，高粉床温度和激光功率的结合导致致密的部分。然而，由于粉末的过度烘烤，影响了未烧结粉末的可回收性。相反，低功率床层温度导致部件具有更好的尺寸精度，但密度低，分层[6]。此外，低粉床温度和去除室温度会促进零件卷曲，从而影响零件的尺寸精度，在极端情况下，可能会停止印刷过程，因为重印机叶片将零件从粉床上分离出来[16.]。低激光功率需要低扫描速度，而高激光功率需要高扫描速度，以确保粉末颗粒的完全融合[6]。粉末颗粒的不当键合促进孔隙率，该孔隙率破坏了印刷制品的机械强度[6]。

3.方法论

3．1．确定激光PP CP 60粉末的最佳去除室和建筑室温度

在确定激光功率填充、激光功率轮廓、扫描速度填充和扫描速度轮廓等合适的工艺参数之前，建立了最佳的建筑室和去除室温度。这是通过观察新鲜的未加工粉末在搭建平台上的散布和检查印刷零件的卷曲和它的缺失来进行的。每个建造过程涉及首先预热工艺室120分钟。然后，将新鲜的聚丙烯粉末沉积在机器的搭建平台上，深度(层厚)为6毫米，然后打印一组测试片，如图所示1．

在表中显示了一系列构建中的不同周期的参数2．

3．2．确定构件的机械性能

一旦最合适的建筑室和去除室温度被确定，不同的标准拉伸试样(ASTM D 638)被打印出来。这些试样在图中所示的建筑室内定向2．

各试件的激光功率填充、激光功率轮廓、扫描速度填充、扫描速度轮廓值见表3.．表格最后四列的变化是由操作人员对过程的感觉引起的，这是由于多年来使用AM EOSINT P380聚合物粉末机造成的。

在不同的工艺参数下，对印刷样品进行拉伸测试、表面粗糙度和尺寸精度测试，以确定激光PP CP 60合适的工艺参数。建造的样品在1.5毫米/分钟的速度速率下使用ASTM D 638标准下的MTS标准™43型万能试验机进行测试[21.]。

3.3。确定表面粗糙度的物理性质

实验一开始是校准表面粗糙度测量仪(SJ-210)，如用户手册所述。然后测试器被连接到显示器上，并启动Surftest软件。测试过程中采用了ISO 4287: 1997标准和2.5毫米的测量距离类风湿性关节炎价值。记录每个样本的顶部和底表面上至少八个随机区域的表面粗糙度，并获得平均值。这类风湿性关节炎测量代表所检查轮廓的平均算术偏差，Rz测量型材不均匀度的最大高度中移动测量最大剖面凹陷深度[22.，23.]。这三个表面粗糙度指标的值小表示表面光滑。Ra值被用来评估粗糙度，因为它提供了一个部件的整体表面粗糙度的一般表示。

3．4．印刷零件尺寸精度的确定

通过测量样本的不同部分来确定印刷部件的尺寸精度，如图所示3.．用电子游标卡尺测量窄截面宽度W、宽截面宽度WO和长截面长度LO。测量结果与表中列出的ASTM D 638中规定的标准部件尺寸进行了比较4．

4.结果和讨论

4．1.确定最佳建筑室和拆除室温度

在优化建室和拆除室温度的过程中所做的工艺参数和观察见表5．

根据操作人员的经验，考虑了七种不同的工艺参数。可以观察到，在所有这些工艺参数组中，图中指定的试样1除了6，没有打印完成^th一组工艺参数，平面样本的成长为完成。数字4在处理阶段显示脱落的印刷部件。

数字4为1^圣一组工艺参数。在除6之外的所有其他工艺参数组中都看到了类似的行为^th一个。零件的移位问题是由于在印刷零件的边缘观察到的卷曲。卷边与较低的移动室温度有关，这有助于快速冷却已建样本，并导致印刷零件的边缘卷边[16.]。合适的聚合物的特征在于宽且足够的烧结窗，其防止聚合物在加工过程中结晶[3.，6]。印刷零件的快速结晶是PLS的一个主要障碍，因为它鼓励卷曲，进而影响生产零件的表面光洁度和尺寸精度[4]。卷曲也可能在这种情况下观察到的PLS过程。低粉末温度和去除室温度促进部分卷曲，从而影响组件的尺寸精度，并且在极端情况下，作为重新涂层拆下粉末床的零件，将打印过程停止打印过程[16.]。进一步的工作是必要的，以确定这三种因素的组合是目前正在调查的粉末。

重卷机叶片在粉床上移动时，将卷曲的部件拾取，从而导致了部件的移位。确定了拆除和建筑室内温度用于6^th用于处理PLS激光PP CP 60的最佳激光功率和扫描速度的过程参数套件应使用。此外，因此，由于这是一个初步测试，因此将在仅移除和建筑室温的情况下进行进一步的研究分别变化，而所有其他参数都保持恒定。这预计将确认这组工艺参数是否相对于构建和去除室的温度最佳。

4．2.构建试件的力学性能

桌子6给出了使用不同激光功率和扫描速度的工艺参数(见表)打印的五种试样的力学性能3.．

在表中看到机械性能的实验值6要低于制造商的价值，最高百分比差异为刚度。这可能归因于由于较低的激光能量密度，功率粒子的熔化不足，这通常导致孔隙率引入，又降低了印刷部件的机械完整性[6]。先前的研究表明，增加激光能量密度可以增加零件密度和力学性能[6]。机械性能的降低也可能是由新型聚合物粉末的高熔体粘度引起的，这降低了粉末颗粒的聚结，从而导致孔隙率增加，又会破坏印刷部件的机械强度[13.]。然而，失效的伸长率明显高，比制造商所指定的更高，高于94％。众所周知，温度和应变率的测试条件确实影响了材料的伸长率[24.]。例如，断裂伸长率随着温度的升高而增加，而慢速测试允许聚合物松弛，这导致断裂伸长率更高[24.]。这种情况下的试验条件就这两个参数而言是标准的，不能解释这项工作中获得的结果与制造商给出的结果之间的巨大差异。然而，值得注意的是，在其他地方也观察到了类似的巨大差异[14.]。这提出了需要进一步研究建造标本的粉末和测试，以建立新的PLS材料的含量和VET的机械性能（激光PP CP 60）。数字5示出了测试的每种试样中的每一个的刚度实验值的条形图曲线图。

从图中可以看出，试件2的杨氏模量最高，其次是试件5，其次是试件4，最后是试件3。试件1的杨氏模量最小。

数字6示出了测试的每种试样中每种样本中的每种伸长率的百分比伸长率的条形图。

该图中标本的顺序以降序为单位;样品5，样品3，样品2，样品4，最后标本1。

数字7显示柱状图的实验值的极限抗拉强度为每个测试的5个试件。

图中试件的大小依次为:试件5、试件2、试件3、试件1、试件4。

对于需要高杨氏模量的应用，建议使用样品2的工艺参数。类似地，对于需要高百分比伸长率的应用，提出了样品5的工艺参数。最后，对于需要高终极拉伸强度的应用，样品5的工艺参数是最合适的。总之，在这一初步测试中，决定激光PP CP 60的最佳工艺参数如表中的总结7，其中也包含制造商推荐的值。从表中可以看出，除了去除室温度外，这些实验确定的值与制造商提供的工艺参数非常相似。但是，决定需要进行进一步的研究，以便在同一时间只改变一种工艺参数，而保持所有其他参数不变。

观察到，激光PP CP 60的特征在于相对低的极限拉伸强度，伸长率显着高。

4.3。建造试样的表面粗糙度

桌子8为顶表面和底表面提供样品1,2,3,4和5的表面粗糙度提供数据。表中还介绍了平均值和标准偏差，并使用附图所示的条形图进行比较8和9．

数字8和9基于参数显示表面粗糙度的条形图图类风湿性关节炎，分别对5个试件的顶面和底面进行测试。

结果表明，样品4具有最平滑的顶面，其次是标本3，然后样品1.样本5来到第四，而样品2具有最粗糙的顶部表面。结果表明，样品4具有最平滑的底表面，其次是标本2，然后样品5.样品1来源，而样品3具有最粗糙的底表面。考虑到聚酰胺12级PA 2200从EOS GmbH作为参考材料，因为它是迄今为止最广泛使用的PLS中的聚合物，然后表面粗糙度（类风湿性关节炎)的聚合物应约为15μ米(25]。样本2给出底面(15.038)的平均算术偏差值μM)，最接近所选参考值。这个样品和其他样品的差异意味着需要后处理磨削来改善使用激光PP CP 60制造的组件的表面光洁度。

样品4的工艺参数给出了最好的顶部和底部表面粗糙度，因为样品产生的值最小类风湿性关节炎．因此，对于低表面粗糙度，应使用设置的工艺参数打印激光PP CP 60以产生样本4，如表中总结9．但是，由于层间的楼梯效应，垂直表面的表面粗糙度是最糟糕的，因此需要对三维零件进行进一步的表面粗糙度测试，而垂直表面的表面粗糙度也是在层间垂直表面上测量的。

4.4。印刷部件的尺寸精度

通过测量样本的长度（LO），宽度（W）和总宽度（WO）来确定尺寸精度。所获得的数据呈现在表中10.，11.,12.,分别。

整体宽度的数据(我们）对于每个标本都在表中呈现12.．

在本节中提出的尺寸精度测试的测量表明，实验和参考设计值之间存在略有变化，如列中所示的百分比差异10.，11.,12.．印刷零件的低尺寸变化可能是由于印刷零件的收缩造成的。用偏最小二乘法制造的聚合物材料容易收缩，影响尺寸精度。因此，确定一种感兴趣的特定材料的收缩程度是势在必行的。在绘制CAD数据草图和切片时，应该考虑这个值。这个值被称为比例因子。因此，本分析中考虑了约1.8的标度值。必威2490数值的选择是基于激光PP CP 75的前期研究[14.]。小差异的事实表明，在处理激光PP CP 60聚丙烯粉末时，使用的缩放因子是可接受的。考虑表中呈现的数据10.，11.,12.，用于样本3的过程参数，如表所示13.，得出了最好的结果，总体百分比差异最小。

5.结论

通过这次调查，我们得出了以下结论:（一世）最适合的温度为建筑和移动室的激光PP CP 60粉末是125°C（ii）这种新材料的加工具有挑战性，因为其流动性问题影响了粉末的扩散。此外，还观察到印刷零件的卷曲，这导致重印机叶片移位的部分在建筑床。因此，只有平面拉伸试样被成功打印(3)产生激光PP CP 60粉末最佳机械性能的过程参数为125℃，125℃，0.15mm，250 μM，4500 mm / s，34.7W，1500 mm / s和21.3 W用于去除室温度，建筑室温层厚度，舱口距离，扫描速度填充，激光功率填充，扫描速度等高，以及激光功率轮廓，分别（iv）以试件的极限抗拉强度为指标，选择最佳工艺参数（v）所有的试样都观察到卷曲和较差的几何精度。该材料尚未准备好用于商业应用(vi)根据操作人员的经验来设定工艺参数并不是最好的方法

6.建议

（一世）为了更好地确定激光PP CP 60聚丙烯粉末的工艺参数，需要进行进一步的研究。另外，在相同的工艺参数下制作至少5个拉伸试样进行重复实验（ii）由于这里只制作了扁平的拉伸试样，为了研究小几何形状变化下的印刷精度，需要对具有复杂几何形状的部件进行印刷

数据可用性

文本中的数据。

利益冲突

提交人声明他们没有竞争利益。

致谢

南非研究席的财政支持倡议南非科技系及国家研究基金会（授予No.97994）和加性制造业的协作计划（合同号CSIR-NLC-CPAM-15-MOA-cut-01）感激地确认。还要致力于提供技术支持的快速原型制作和制造（CRPM）的中心。

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