真空变压吸附富集分离甲烷气体

摘要

在中国，由于甲烷浓度低于0.75%，煤通风空气甲烷(CVAM)通常直接排放到大气中，而不是利用，这不仅造成了巨大的能源浪费，而且对温室效应有潜在的危害。通过模拟CVAM的富集分离，以提高吸附分离的效率和回收率，节约开发成本和投资具有重要的现实意义。对吸附分离技术的发展具有重要的现实意义。本文在实验室搭建的双塔上进行了变压吸附过程的实验，用Aspen吸附器模拟该过程。通过改变进料浓度、吸附压力和吸附解吸时间，研究了操作参数对甲烷解吸浓度的影响。仿真结果与实验结果基本一致。随着进料浓度的增加，甲烷的比例逐渐降低。最佳吸附压力为210 kPa，最佳吸附时间为120 s。实验和模拟的最佳解吸时间分别为150 s和120 s。由于为了保护真空泵，实验与仿真之间存在30 s的人为时滞，结果表明仿真与实验吻合较好。 Therefore, we can make use of Aspen Adsorption to design separation and enrichment of CVAM, providing theoretical and practical guidance for the gas separation and saving resources and energy.

1.简介

PSA富集分离甲烷是一个动态过程。由于系统的复杂性和可变性，系统的参数，如压力、浓度和温度，难以测量。同时，如果产品要求和环境条件不同，相应的变压吸附装置和工艺也会有所不同[1- - - - - -4］．变压吸附的模拟研究可以降低研发成本，降低投资成本和能耗，提高吸附-分离和回收效率。对吸附分离技术的发展具有重要的现实意义。

库马尔等人[5]利用SIMPAC软件进行了变压吸附的模拟研究，给出了多个吸附平衡等温线。刘和里特[6]考虑了四步变压吸附的整个过程，模拟溶剂回收。在他们的模拟过程中，虽然采用了非等温和非绝热处理条件，但忽略了吸附塔内纵向压降的变化。蒋等。[7]在求解仿真模型中的微分方程的基础上，利用自主设计的求解器对空分制氧过程进行了仿真。在比较了几种不同的方法后，Jiang等人。7]得出结论，有限体积可以更准确地反映吸附过程。为了节省计算资源，他还采用了直接判定法，在计算过程中缩短了循环收敛的计算过程。Bárcia等。[8]在吸附塔中填充一定比例的C5和C6吸附剂。在非等温和绝热条件下，利用Aspen Adsim软件对PSA的动态过程进行了模拟，模拟结果表明该软件能较好地反映实验结果。杨等。[9成功模拟了H₂使用Aspen Adsim软件，通过多层PSA从混合气体中提取。基于单塔工艺，Ding和Levan [10]不仅研究了循环稳态极限法中的直接确定方法，而且在一定程度上节省了收敛计算的成本。然而，这种方法虽然节省了模拟达到稳态的时间，但增加了计算难度，无法详细描述状态变量的变化趋势。蒋等。[11]比较了不同偏微分求解方法对PSA模拟结果精度的影响，发现有限体积法比有限差分法和有限元法更适合VPSA过程的模拟。虽然Jiang等人的研究。11]加速了模型的收敛，最终得到的稳态结果只是一个近似值，不能满足工业应用的设计要求。Nilchan和Pantelides [12]用有限差分法对微分方程进行离散化，模拟了简单的RPSA制氧过程。全离散化方法虽然将微分方程转化为代数方程，降低了求解难度，但增加了计算量，在模拟复杂的PSA过程时难以收敛。Silva等人。[13]开发了模拟固定床和循环吸附过程的通用程序包，并对丙烯/丙烷体系和n/iso石蜡混合物的两种循环吸附分离进行了测试，并将两种体系的实验突破数据与模拟结果进行了比较，显示出合理的一致性。杨等。[14]研制出性价比高的活性炭珠吸附和连续CO₂置换法用于回收通风空气中的甲烷，其中10% CH₄气体浓度为89%，CH浓度为1%₄在VAM气体中可浓缩至53.9%。Qu等。[15，17]研究了碳的微观结构对CH的影响₄/ N₂分离和CH₄利用IAST-Sips公式建立数学模型，模拟了CO与VPSA从氮气混合物中富集低品位甲烷气体₂结果表明，原料气中含1% CH₄该工艺可富集至75.40%，回收率为89.02%。

虽然变压吸附模拟已经在氮气和甲烷分离等多个领域得到了应用，但对于极低浓度通风空气甲烷的PSA富集分离技术，目前还没有任何模拟研究。同时，获得详细的PSA床模型的最佳操作条件和新的吸附剂动力学和吸附平衡的详细特征，以准确建立多组分吸附等温线和传质模型，仍然是现有和新兴应用开展多床PSA周期性系统模拟的巨大挑战。因此，本文在实验室搭建的双塔PSA装置的基础上，利用Aspen吸附装置在操作平台上拟合相关参数，建立通风空气甲烷富集分离的PSA仿真模型。考察了原料气浓度、压力、吸附时间和解吸时间对甲烷浓度的影响。在本文中，我们只考虑了CVAM中的甲烷和氮气，而CVAM中还有其他气体，超出了我们的研究范围;所以，他们不会被考虑。本研究可为通风空气甲烷富集分离提供数据支持，降低开发投资成本，降低能耗，提高吸附分离回收效率。也为今后高浓度气体处理过程中的防爆问题提供了参考。

2.材料与方法

2.1.实验设备

原料气为空气与纯甲烷充分混合的气体，经质量流量计和甲烷检测仪从塔底进入充满活性炭的吸附塔进行吸附。强吸附组分(甲烷)被活性炭吸附留在塔中，而弱吸附组分(氮和氧)则从塔顶流出。甲烷检测仪测量甲烷浓度后回收出水气体。吸附完成后，为防止真空烧坏，应在塔内压力下降到一定程度后打开真空泵进行脱附。解吸气体是相对高浓度的甲烷，称为解吸气体或生成气。原料气、产物气、出水气的流量和甲烷浓度由质量流量计和甲烷计监测，塔内压力变化由压力传感器实时监测，并通过自行设计的回路系统将数据导入计算机。具体来说，实验装置由气源系统、吸附-解吸系统、控制系统、测量系统、管道连接系统六个重要组成部分组成。流程图如图所示1．

气源系统主要由甲烷钢瓶、质量流量计、空气压缩机、缓冲罐、干燥罐、电磁阀、甲烷计组成。空压机输入功率为0.55 kW，将空气压缩到缓冲箱中。混合气体与99.9%纯甲烷气体混合均匀后，通过干燥罐送入吸附系统，输出流量由质量流量计控制。空压机为ZW-50A型活塞式压缩机，进气量约为5 L/min。必威2490本实验模拟原料气为纯甲烷与空气均匀混合，浓度范围为0.1% ~ 0.7%。

吸附-解吸系统由吸附塔、真空泵、螺线管控制、压力传感器、甲烷计组成。吸附塔和真空泵是吸附-解吸系统的重要组成部分。吸附塔的尺寸和内部结构直接影响混合气体的流量、吸附速率以及与吸附剂的接触面积。真空泵的功率直接影响解吸压力，在一定范围内，甲烷浓度随解吸压力的变化而变化。

控制系统和测量系统主要是显示各仪表的读数，然后通过PLC模块控制电磁阀，并将数据导入计算机。管道连接系统的主要功能是连接、支撑和保护各个部分。管路连接系统主要包括夹嘴、接头、连接管、三通阀、三孔快插接头、支撑座。

2.2.循环过程

根据系统压力的变化，变压吸附可分为常压吸附和真空脱附、压力吸附和常压脱附、压力吸附和真空脱附。压力吸附和真空解吸称为真空变压吸附(VPSA)。本研究采用常压吸附和真空脱附。常压吸附条件下，活性炭对甲烷的吸附量在一定时间范围内随时间线性增加。在吸附过程中，甲烷等强吸附组分被活性炭吸附留在吸附塔内，氮、氧等弱吸附组分从吸附塔上端排出。在解吸过程中，真空泵对吸附塔进行抽真空，使活性炭吸附的甲烷被解吸出去，从塔底提取出甲烷体积分数高的产物气。

两个吸附塔的具体操作如图所示2．V-1、V-2、V-3、V-4、V-5、V-6为电磁阀。V-1、V-3、V-5用于控制吸附塔1,V-2、V-4、V-6用于控制吸附塔2。以1塔为例，打开V-3、V-5阀门，关闭V-1阀门，原料气从V-5进入吸附塔1，与塔内填充的吸附剂充分接触，被吸附至渗透。原料气中的弱吸附组分通过V-3排出。吸附完成，排出出水气体后，关闭V-3和V-5，打开V-1，对塔1进行抽真空。提取的气体为甲烷浓度较高的解吸气体，可直接进入催化氧化装置进行进一步处理。在本研究中，两个吸附塔同时独立工作，均经历进气、吸附、减压、解吸四个阶段。具体流程如图所示3.．

2.3.吸附剂

吸附剂是变压吸附实验的核心。吸附剂的性能直接影响产物气中甲烷的浓度。本研究使用的吸附剂为我们自制的活性炭。本研究采用液氮吸附法测定了吸附剂的比表面积、孔体积和孔径。采用变压吸附装置测定了活性炭吸附床中氮和甲烷的突破曲线和饱和吸附量。通过半循环实验验证了吸附剂的性能。本研究对活性炭进行了表征，估算了氮和甲烷的平衡参数和动力学参数。采用双塔变压吸附实验装置对氮气和甲烷的分离过程进行了测试。

本文采用JW-BK型静态氮吸附仪测量了活性炭的吸附与解吸等温线，计算了比表面积、孔体积、饱和吸附容量等参数，列于表中1．

2.4.变压吸附模拟

2.4.1.杨木吸附变压吸附模拟模块

Aspen吸附变压吸附模拟模块如图所示4．模拟的核心是吸附塔的设置和PSA工艺的设置。通过初始化流程图中的每个模块，然后使用循环控制器设置过程的步骤，可以动态模拟PSA [16］．

2.4.2.模拟环境设置

虽然吸附过程是放热过程，但由于甲烷是微量的，吸附释放的热量不会明显影响床温。因此，整个过程被设定为等温。等温线为扩展的Langmuir等温线，变形后仿真软件中使用的Langmuir等温线形式为:

在知识产权_1我和IP_2我是组分的吸附参数吗 ， 组分的浓度是多少 ，而且组分的吸附量是多少 ．

仿真过程中采用线性驱动力(LDF)， Yang [18]在模拟中大致估计了总传质系数:

在哪里 ．中尾和铃木的研究[19的研究表明当吸附在短时间内达到平衡时，数值略高于15。假设吸附塔处于循环中的中间时间点，我们可以计算通过以下时间常数: Ω是一个函数θ：

： _，

．

原料气参数见表2，吸附塔主要参数如表所示3.．在模拟工艺设计中，采用交互模块对双塔进行模拟，通过循环控制器控制PSA的进气、吸附、减压、解吸四个步骤。

选择合适的模块，整个过程由循环控制器控制。工艺模拟示意图如图所示5．

3.结果与讨论

影响PSA对低浓度矿井瓦斯分离效果的主要系统条件有:吸附剂性质、吸附压力、吸附时间、解吸时间、原料气浓度、吸附塔结构等工艺参数。利用压差和吸附剂对甲烷的选择性吸附，实现了低浓度矿井瓦斯的PSA分离。不同的吸附时间和解吸时间直接关系到吸附过程的完整性。压差和时间对PSA过程尤为重要。此外，中国的CVAM浓度一般小于0.75%。因此，与实验一样，选择吸附压力、吸附时间、解吸时间、原料气浓度4个参数进行模拟。

在模拟过程中，充分采用吸附剂和实验装置的相关参数，并根据实验中显示仪器的读数，严格将流量、流速等参数输入到仿真软件中。在实验中，氮气和氧气的分离系数基本相同。在吸附分离模拟中，根据实验的处理方法，在原料气中只设计了氮气和甲烷。在每个参数设置完成后，在每次运行前对模型进行初始化，以保证仿真的顺利进行。

3.1.原料气浓度的影响

3.1.1.仿真结果

CVAM的甲烷浓度和风量不稳定。而中国煤矿通风空气中甲烷浓度基本在0.75%以下。因此，在CVAM的PSA分离模拟研究中，原料气浓度分别设置为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%。在所有参数输入模型后，对软件进行初始化。初始化成功后运行软件。在其他条件相同的情况下，设置不同原料气甲烷浓度来模拟PSA过程，得到不同原料气甲烷浓度下解吸甲烷浓度的变化曲线，如图所示6．

从图中可以看出6各曲线变化趋势一致。在解吸开始时，甲烷浓度变化缓慢，然后逐渐加快，最后缓慢增加，直到达到最大解吸浓度。当原料气浓度为0.1%时，经过90 s左右的解吸时间，甲烷浓度增加到0.21%，增加比为2.1。必威2490当原料气浓度为0.3%时，100 s内甲烷浓度增加到0.59%，增加比为1.97。当原料气浓度为0.5%时，解吸115 s后，甲烷浓度增加到0.89%，增加比为1.78。当原料气浓度为0.7%时，经过115 s的解吸时间，甲烷浓度增加到1.2%，增加比为1.71。从曲线上看，随着原料气浓度从0.1%增加到0.5%，最佳解吸时间为90 ~ 115 s。但最佳解吸时间并没有随着原料气浓度的增加而继续增加，浓度增加比从2.1降低到1.71，降低了18.6%。在一定范围内，最佳解吸时间随进气浓度的增加呈缓慢增加的趋势，而增加比例随进气浓度的增加呈缓慢下降的趋势。

3.1.2.实验验证

根据中国煤矿通风空气甲烷浓度现状，设置原料气浓度为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%，探讨原料气浓度对甲烷解吸浓度的影响。数字7对比了原料气浓度对甲烷增气比影响的实验与模拟结果。如图所示7，仿真结果与实验结果基本一致;即随着原料气甲烷浓度的增加，甲烷的增加比例反而减小。这也可以在Sivakumar和Rao的文献中得到验证[20.和丹塔斯等人。[21］．甲烷、氮、氧三种吸附组分在不同分压下甲烷吸附量的变化幅度最大。因此，在相同条件下，甲烷体积分数越低的原料气增加率越高。随着原料气甲烷体积分数的继续增加，增加比例趋于平缓。

3.2.吸附压力的影响

3.2.1.仿真结果

在变压吸附实验中，吸附与解吸的压力差是影响CVAM变压吸附浓缩甲烷的关键因素，浓缩甲烷浓度一般与压力差成正比。由于本实验的解吸压力恒定在55 kPa，因此压差主要由吸附压力的变化来调节。数字8分别为吸附压力为120 kPa、150 kPa、180 kPa、210 kPa、240 kPa时，产物气中甲烷浓度变化的模拟结果。当吸附压力从120 kPa增加到240 kPa，吸附塔中加载的吸附剂仅为40 g时，渗透曲线底部的拐点从70 s变为110 s，渗透时间增加了近40 s。延长渗透时间可降低活性炭的再生频率，延长吸附剂的使用寿命。因此，增大吸附压力有利于甲烷的吸附，但增大压力需要更多的能量。不同压力下曲线变化趋势大致相同。随着吸附压力的增加，曲线的吸附饱和点向后移动，但曲线的基本形状保持不变。也就是说，吸附压力的升高提高了吸附塔的吸附能力，每个循环可以吸附更多的甲烷气体。因此，随着吸附压力的增加，解吸甲烷浓度增加。

3.2.2.实验验证

在实验和模拟中设置120 kPa、150 kPa、180 kPa、210 kPa、240 kPa 5个梯度，考察吸附压力对解吸甲烷浓度的影响。数字9对比了吸附压力对解吸甲烷浓度影响的实验与模拟结果。从图中可以看出9发现随着吸附压力的增加，解吸甲烷的浓度增加，这与Anna等文献的研究结果一致。[22］．当吸附压力为210 kPa时，解吸甲烷浓度最高。然而，当吸附压力继续升高到240 kPa时，实验结果表明甲烷浓度低于210 kPa时，而模拟结果与210 kPa时相同。模拟结果与实验结果存在一定偏差。在实际运行中，当吸附压力超过一定范围时，塔内的混合气体还未与吸附剂充分接触就已经流出塔外。塔内吸附不完全，解吸甲烷量会减少。但是在软件仿真中并没有考虑到这一实际问题。因此，在使用软件仿真时，不仅要严格按照实验的相关步骤进行，还要考虑实验和仿真结果的偏差，想办法改进实验和仿真过程。

3.3.吸附时间的影响

3.3.1.仿真结果

在变压吸附富集分离通风空气甲烷过程中，吸附时间是关键参数，直接影响富集分离系统的运行。解吸气体中甲烷的体积分数随着吸附时间的增加而增大，同时出水气体中甲烷的体积分数也随之增大。适当的吸附时间对CVAM的富集和分离非常重要。在两塔的真空变压吸附循环中，两塔在吸附和解吸之间不断切换，通过切换两塔来控制吸附时间。

数字10说明了模拟吸附时间对解吸甲烷浓度的影响。对于实验中选择的参数，模拟中设置了60 s、90 s、120 s、150 s 4个吸附时间，考察不同吸附时间对解吸甲烷浓度的影响。从图中可以看出10时，四条曲线变化趋势相同。在解吸初期，甲烷浓度缓慢上升，然后迅速上升至最大解吸浓度。虽然变化趋势相同，但吸附时间为60 s时，甲烷浓度约为0.48%;必威2490吸附时间为120 s和150 s时，甲烷浓度基本相同，约为0.58%，吸附时间为60 s时，甲烷浓度增加了33%。必威2490模拟结果表明，甲烷浓度随着吸附时间的增加而增加，最佳吸附时间为120 s。

3.3.2.实验验证

在实验和模拟中分别设置吸附时间为60 s、90 s、120 s、150 s，以验证最佳吸附时间。数字11对比了不同吸附时间下实验与模拟的甲烷解吸浓度和增加率。实验中，随着吸附时间的增加，解吸甲烷浓度和增加比均呈正相关增加。在达到最佳吸附时间120 s后，随着吸附时间的继续增加，甲烷浓度和增加比呈轻微下降趋势。这是因为120s是器件的吸附饱和时间。在此之前，吸附未达到饱和，随着时间的增加会吸附更多的甲烷，从而增加解吸甲烷浓度。达到饱和后，活性炭吸附的甲烷量不会增加。

根据图11，模拟结果表明，最佳吸附时间为120 s。当吸附时间超过最佳吸附时间时，解吸甲烷浓度与吸附时间为120 s时基本一致。经过多次实验和模拟，发现仍然存在偏差。得出偏差可能是由于实验装置的气密性和管道及连接处的阻力所致。虽然每次实验都用肥皂水对实验装置的气密性进行检查，以确保实验是在密闭条件下进行的，这一级别的检查完全满足实验室要求的准确性，但肥皂水等检查工具只能检测肉眼所能看到的东西，与软件模拟相比存在一定差距。另外，在实际装置中，管道结构复杂，接口多，会影响气流、浓度等。仿真软件为简化模型;因此，实验结果与模拟结果之间存在可接受的偏差范围。

3.4.解吸时间的影响

3.4.1.仿真结果

解吸是否完全取决于两点，一是解吸压差，二是解吸时间。通过改变吸附压力，研究了解吸压差对产物气甲烷浓度的影响。本节主要讨论了解吸时间对生成气甲烷浓度的影响。在实际生产中，如果解吸时间短，解吸不完全，会大大降低产物气体中甲烷的浓度，不利于吸附剂的再生，降低吸附剂的使用寿命。如果解吸时间长，会增加真空泵的工作压力，容易损坏真空泵，增加能耗和运行成本。因此，无论是从设备使用寿命的角度，还是从节能环保的角度，都要确定PSA系统合理的脱附时间。

将解吸时间分别设置为30 s、60 s、90 s、120 s和150 s，模拟解吸时间对解吸甲烷浓度的影响。从图中可以看出12这一数字12 (f)为完全解吸曲线，图12 (b)- (e)大致为图(f)曲线的截取部分;即数字12 (b)- (e)为不完全解吸曲线。数字12(一个)是数字的积分吗12 (b)——(e)。当解吸时间为30 s时，模拟条件下基本不存在缓冲液。因此，在解吸开始时，甲烷浓度迅速上升至0.301%。当解吸时间为90 s时，解吸甲烷浓度增幅开始减缓，此时甲烷浓度为0.583%。解吸时间继续增加，甲烷浓度缓慢上升。当解吸时间为120 s时，解吸基本完成，甲烷浓度为0.603%。此时，如果解吸时间继续增加，甲烷浓度不会发生变化;因此，解吸时间为120 s时所得曲线与解吸时间为150 s时所得曲线基本一致。综上所述，模拟得到的最佳解吸时间为120 s。

3.4.2.实验验证

实验和模拟结果验证了解吸时间分别为30 s、60 s、1990 s、120 s和150 s时甲烷浓度的变化趋势。模拟的最佳解吸时间为120 s，实验的最佳解吸时间为150 s。虽然两种甲烷浓度在解吸时间30 s内均上升至0.3%左右，但上升的实质不同。必威2490在实验中，当解吸时间为30 s时，甲烷浓度达到0.38%。此时为了避免烧坏真空泵，吸附塔处于缓冲段，出水气体从吸附塔排出，降低塔内压力。即在吸附塔内未开始解吸。在最后一次循环中，甲烷探测器和管道在解吸过程中发现了甲烷残留;所以甲烷浓度是0.38%。在模拟过程中，真空泵未出现烧坏现象。因此，在解吸开始时，吸附在吸附剂上的甲烷被解吸。 When the desorption time was 30 s, the methane concentration detected was 0.301%. Therefore, there was a 30 s time difference between the experimental results and the simulation results. In summary, the simulation results are consistent with the experimental results.

4.结论

本文主要分析了变压吸附富集分离煤矿通风空气甲烷的模拟结果，实验验证了原料气浓度、吸附压力、吸附时间、解吸时间等参数对解吸甲烷浓度的影响。研究结果总结如下:(1）在模拟中，随着原料气甲烷浓度的增加，解吸甲烷的增加比例减小，这与实验结果一致。这是因为甲烷、氮、氧三种吸附组分中，甲烷在不同分压下的吸附范围最大。因此，在相同条件下，甲烷体积分数越低的原料气，其增幅越大。随着原料气甲烷体积分数的不断增加，增加比例趋于平缓（2）模拟结果与实验结果一致，最佳吸附压力为210 kPa。然而，当吸附压力继续升高到240 kPa时，实验结果表明甲烷浓度低于210 kPa时，而模拟结果与210 kPa时相同。造成差异的主要原因是实际操作过程中压力过大导致塔内吸附不完全，解吸的甲烷会减少，甲烷浓度会降低。模拟过程没有考虑到这一因素（3）模拟和实验结果均表明，最佳吸附时间为120 s，随着吸附时间的增加，解吸气体甲烷的浓度基本保持不变。在达到最佳吸附时间之前，吸附还没有达到饱和，随着吸附时间的增加，吸附的甲烷会更多。达到饱和后，甲烷吸附量不增加;所以甲烷浓度不会增加（4）模拟结果表明，最佳脱附时间为120 s，实验结果表明最佳脱附时间为150 s。造成差异的主要原因是，为了避免在实验过程中烧坏真空泵，在吸附完成后，有一个30 s的人工缓冲步骤来降低压力。因此，实验结果较模拟结果延长了最佳解吸时间30 s

实验结果与仿真结果对比表明，实验结果与仿真结果基本一致。因此，杨木吸附法可用于模拟PSA富集分离CVAM的研究。利用白杨吸附进行PSA富集分离CVAM的研究，可降低投资成本和能耗，提高吸附分离和回收效率，对发展吸附分离和保护生态环境具有重要的现实意义。

数据可用性

本文根据创作共用属性4.0许可协议(https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/)，允许在没有进一步许可的情况下使用、复制和分发作品，前提是原始作品的属性是在SAGE和开放获取页面上指定的(https://us.sagepub.com/en-us/nam/open-access-at-sage）.

利益冲突

作者声明在本文的研究、作者身份和/或发表方面没有潜在的利益冲突。

致谢

作者也非常感谢编辑和匿名审稿人提出的宝贵建议。石油污染控制国家重点实验室开放项目(No.;PPC2019013)、中国石油安全环境技术研究院、陕西省湖泊页岩气成藏与开发重点实验室开放基金(计划中)、中央高校基本科研业务费项目(2009QH03)。

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