吸附科学与技术gydF4y2Ba

吸附科学与技术gydF4y2Ba/ gydF4y2Ba2021gydF4y2Ba/ gydF4y2Ba文章gydF4y2Ba

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体积gydF4y2Ba 2021gydF4y2Ba |gydF4y2Ba文章的IDgydF4y2Ba 6695398gydF4y2Ba |gydF4y2Ba https://doi.org/10.1155/2021/6695398gydF4y2Ba

马哈茂德·穆巴拉克,穆罕默德·扎耶德,艾曼·纳法迪,阿比尔·e·l·沙哈维gydF4y2Ba,gydF4y2Ba "gydF4y2Ba废聚乙烯/多孔活化偏高岭石纳米复合材料制备重金属脱盐高效膜gydF4y2Ba",gydF4y2Ba吸附科学&技术gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 卷。gydF4y2Ba2021gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 文章的IDgydF4y2Ba6695398gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 15gydF4y2Ba 页面gydF4y2Ba,gydF4y2Ba 2021gydF4y2Ba。gydF4y2Ba https://doi.org/10.1155/2021/6695398gydF4y2Ba

废聚乙烯/多孔活化偏高岭石纳米复合材料制备重金属脱盐高效膜gydF4y2Ba

学术编辑器:gydF4y2BaAdrian Bonilla-PetricioletgydF4y2Ba
收到了gydF4y2Ba 10月18日2020gydF4y2Ba
修改后的gydF4y2Ba 2021年2月4日gydF4y2Ba
接受gydF4y2Ba 2021年3月9日gydF4y2Ba
发表gydF4y2Ba 2021年3月20日gydF4y2Ba

摘要gydF4y2Ba

由活化偏高岭石衍生的杂化纳米结构材料由于其有趣的结构/功能特性和有前景的生物医学/环境应用而越来越重要,特别是在设计脱盐膜方面。在此,我们报告了基于废聚乙烯/多孔活化偏高岭石薄膜纳米复合材料(WPE/PAMK-TFN)设计和制造膜的过程。它一直致力于改善海水淡化工艺,其中从合成废水溶液中有效去除痕量(~250 ppm)有毒重金属,如Cd(II), Pb(II)和Cu(II)离子。物理化学技术如x射线衍射(XRD)、表面分析(BET)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)已被广泛用于阐明所制备的纳米材料的结构/组成。研究了多孔活化偏高岭石(PAMK)浓度(0 ~ 0.5 wt%)对水渗透性能的影响。结果表明,0.5 wt%的PAMK粘土颗粒产生了最高的分散,从纳米复合膜的SEM图像可以看出。值得注意的是,所构建的膜在孔隙度、亲水性和抗水力方面都有明显的改善。此外,元素映射研究证实了活化膨润土粘土在聚合物基体中的插层作用。结果表明,高粘土投加量使膜的通量和截留能力增加。相比之下,在较低的pH和较高的初始饲料浓度下,都观察到较低的排斥能力。 Ultimately, for 250 ppm of Cd(II), Pb(II), and Cu(II) ions, the constructed membranes showed maximum removal capability of 69.3%, 76.2%, and 82.5% of toxic cations, respectively.

1.介绍gydF4y2Ba

在过去的几十年里,膜分离被广泛认为是环境、工业和医疗领域最有效的应用技术之一。聚合物膜已成为广泛分离过程的可行替代方案,如水净化、海水淡化、生物燃料生产和食品分馏[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba].反渗透(RO)技术被认为是最有效的海水淡化和废水回收技术。在这方面,常用的传统薄膜复合材料(TFC)膜由于不对称聚合物载体的大量阻力而具有相对较低的渗透性[gydF4y2Ba2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba].因此,通过探索新的材料和制备方法,设计出具有更高渗透通量、氯稳定性和更显著、更优异的抗污性能的反渗透膜[gydF4y2Ba4gydF4y2Ba,gydF4y2Ba5gydF4y2Ba].gydF4y2Ba

阿里等人。[gydF4y2Ba6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba7gydF4y2Ba]报道了层状硅酸盐的无机交换阳离子可以通过离子交换反应被有机阳离子取代。原则上,有机阳离子和粘土带电层之间的键合过程是静电的。同时,范德华效应在有机物质和硅酸盐表面之间产生吸引力。由于排放大量污染的工业废水,它们含有Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、as等污染物,是最危险的化学密集型工业[gydF4y2Ba8gydF4y2Ba,gydF4y2Ba9gydF4y2Ba].因此,有必要在金属污染废水排放到环境之前对其进行处理。常规的处理方法,如化学沉淀、离子交换和电化学去除可以实现从无机废水中去除重金属。但这些方法存在淘汰不彻底、能耗高、产生有毒污泥等缺点[gydF4y2Ba10gydF4y2Ba,gydF4y2Ba11gydF4y2Ba].gydF4y2Ba

粘土矿物是层状硅酸盐或片状硅酸盐家族的成员,由水合铝硅酸盐组成。层状硅酸盐是一组至关重要的矿物,包括云母、绿泥石、蛇纹石、滑石和粘土矿物。粘土矿物的基本组成部分是四面体硅酸盐和八面体氢氧根薄片。四面体和八面体薄片的排列产生了各种矿物类别,如1:1和2:1。1:1粘土由一个四面体和一个八面体薄片组成(例如,已被开发用于潜在生物医学应用的高岭石),而2:1粘土由夹在两个四面体薄片之间的八面体薄片组成(例如,蒙脱石、绿泥石和蛭石)。gydF4y2Ba

对于高岭土,当1:1的薄片堆叠时,其中一个薄片的OH离子与O离子相邻并紧密接触gydF4y2Ba2gydF4y2Ba它的邻居的-层。因为这种排列,氢的正电荷gydF4y2Ba+gydF4y2BaOH中的离子gydF4y2Ba-gydF4y2Ba层对相邻层的有害氧具有很强的吸引力。这样,高岭石的血小板紧密地结合在一起。高岭石是一种不膨胀的矿物;因此,它无法将水分吸收到层间位置。高岭石的基间距固定在0.72 nm,与其他粘土矿物相比较小。以前的研究表明,高岭土在碱性介质中稳定性不高,可以形成不同的沸石材料。因此,通常在煅烧后使用高岭土,以获得反应性更强的偏高岭土相。吸热脱羟基后,高岭土转化为无定形偏高岭土[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba].gydF4y2Ba

粘土复合膜已被广泛应用于蒸发、灰水净化、十二烷基磺酸钠分离(SDS)和膜蒸馏等领域。gydF4y2Ba13gydF4y2Ba,gydF4y2Ba14gydF4y2Ba].最近,Prince等人[gydF4y2Ba15gydF4y2Ba研究了将废聚乙烯- (WPE-)粘土纳米复合纳米纤维膜用于海水淡化工艺的疏水制备,其截留率在80%以上,截留率为20 L/hmgydF4y2Ba2gydF4y2Ba,分别。然而,据我们所知,功能化多孔活化偏高岭石复合薄膜(PAMK-TFN)用于重金属脱盐的应用尚未开发。因此,目前的工作重点是研究废弃聚乙烯/聚酰胺-偏高岭土薄膜纳米复合材料(WPE/PAMK-TFN)膜的制备和应用,以去除合成废水中的有毒重金属,特别是Cu(II), Pb(II)和Cd(II)。这项研究的主要特点之一是薄膜是使用内部涂层工艺制成的[gydF4y2Ba16gydF4y2Ba].此外,还对关键操作条件(如pH值、污染物、离子浓度以及渗透通量)进行了仔细的探测,以优化实验参数,从而有效地去除这些重金属。gydF4y2Ba

2.实验gydF4y2Ba

2.1.材料gydF4y2Ba

聚砜(PSF) (gydF4y2Ba )gydF4y2Ba采用超滤中空纤维膜作为衬底。天然高岭土采自埃及库奇地区。从西奈半岛南部的高岭土矿床中获得了天然结晶良好的高岭土(二氧化硅和氧化铝的混合来源)。将高岭土在马弗炉中650℃煅烧2 h得到偏高岭土。薄膜级高密度聚乙烯(HDPE)和线性低密度聚乙烯(LLDPE)采购自埃及信实工业公司。其他化学物质,包括聚氯乙烯、氢gydF4y2Ba2gydF4y2Ba所以gydF4y2Ba4gydF4y2Ba(98%)和乙醇(绝对)gydF4y2Ba ),gydF4y2Ba从Sigma-Aldrich购买,并作为收到的用于界面聚合。gydF4y2Ba

2.2.废聚乙烯/多孔活化偏高岭石纳米复合膜的合成gydF4y2Ba

采用浸没沉淀法制备了含有活化偏高岭石纳米颗粒的废聚乙烯(WPE)膜(HDPE和LLDPE)的不对称聚合物层。首先,在搅拌压力下,将PE (HDPE/LLDPE混合物)和二甲苯(500 ml)逐渐加入反应器中。当PE在均相面团成型反应器中开始熔化时,逐渐加入4 L甲苯,使反应器温度达到95℃。gydF4y2Ba

将0.1 g偏高岭石溶于90 mL二甲苯溶剂,室温下400转机械搅拌3 h,制备活化偏高岭石包埋层。gydF4y2Ba17gydF4y2Ba].将上述混合物加入500 ml聚合物溶液中,在800转/分、45℃下搅拌6 h。在形成均匀的溶液后,将薄膜浇铸250度gydF4y2BaμgydF4y2Ba在控制相对湿度的气氛中,用聚砜作为支撑层,用扫描电镜分析评估,用薄膜记录仪(K4340自动涂膜器,电流计)测量m厚度。聚合物溶液在浇注前已侵入支撑层孔隙中。为了沉淀,将制备好的膜浸入非溶剂浴(35°C蒸馏水)中[gydF4y2Ba18gydF4y2Ba].之后,定期用清水清洗膜,以提取残余溶剂并湿保存。制作了8个类似的膜片,并对每种聚合物溶液的组成进行了测试,以获得溶质的通量和保留率的平均值。gydF4y2Ba

2.3.表征纳米复合膜的物理方法gydF4y2Ba

为了防止电荷积累,将活化的偏高石复合膜的薄片贴在涂有金的样品和3千伏的扫描电子显微镜(SEM)上进行了研究。利用原子力显微镜(AFM, Bruker Multimode 8HR)分析了纳米纤维在攻丝模式下的表面形貌。在不同的膜位置计算了每个液滴放置5 s内的平衡接触角。x射线衍射(XRD)分析使用XRD- x 'Pert PRO衍射仪(P-Analytical, The Netherlands)使用铜KgydF4y2BaαgydF4y2Ba(gydF4y2Ba (35kv, 35ma)作为辐射源。扫描衍射图在一个2gydF4y2BaθgydF4y2Ba范围1.5-10,扫描速度2°mingydF4y2Ba−1gydF4y2Ba。的gydF4y2Ba 复合材料中C15A的间距采用Bragg方程(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba),根据XRD结果:gydF4y2Ba 在哪里gydF4y2Ba 是粘土结构层间的间距,gydF4y2Ba 为x射线波长,等于0.154056 nm,gydF4y2Ba 角度是否在第一个峰的最大值(最低点?gydF4y2BaθgydF4y2Ba),以及gydF4y2Ba 是一个整数,表示衍射的顺序在哪里gydF4y2Ba 在计算中。在4000 ~ 400 cm的波数范围内记录了活化后的偏高岭石复合膜的FTIR光谱gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba使用ATR-FTIR光谱(Agilent Technologies, Cary 660)。采用ffTA Foram X3多波长拉曼光谱仪获得了200 ~ 2200 cm范围内的拉曼散射光谱gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,分辨率为4厘米gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,利用532 nm激光二极管激发的20倍物镜进行后向散射配置[gydF4y2Ba19gydF4y2Ba].gydF4y2Ba

孔径测量采用英国Beckman Coulter公司生产的II型孔隙计。孔隙度是根据圆盘的重量和体积以及用于制造圆盘的聚合物的实际密度计算出来的。采用比表面积和孔径分析仪Nova 1000e (Quantachrome, UK),采用氮吸附法,根据brunauer - emmet - teller (BET)法测定改性聚乙烯膜的比表面积。气体吸附前,将Vyon材料的小样品(300 mg)脱气并在100°C的真空中干燥2小时。gydF4y2Ba

2.4.孔隙率和膜孔径测量gydF4y2Ba

整体膜孔隙率(%);gydF4y2Ba ,gydF4y2Ba其定义为孔隙体积占多孔膜总体积的比例,计算公式如下:gydF4y2Ba

在哪里gydF4y2Ba 为膜孔隙率(%),gydF4y2Ba 为湿膜质量(g),gydF4y2Ba 为干膜质量(g);gydF4y2Ba 聚合物的密度是(g cm)gydF4y2Ba−3gydF4y2Ba),gydF4y2Ba 水的密度是g厘米gydF4y2Ba−3gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba

为了计算膜泡点分布和孔径分布,采用PMI毛细管孔隙度计(美国多孔材料公司)。样品室放置一束中空纤维,表面被异丙醇完全浸湿gydF4y2Ba 每厘米达恩斯)并密封。然后将纯氮缓慢地送入腔室,直到压力达到一个点,超过盖子。这个点反映了膜上的气泡点。孔隙的直径可以用下面的公式来确定[gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba].gydF4y2Ba

孔径、直径、gydF4y2Ba 是液体的表面张力,gydF4y2Ba 是液体的接触角,和gydF4y2Ba 是外部压强。gydF4y2Ba

2.5.化学分析gydF4y2Ba

采用光度计(HACH LANGE, LASA 100)和比色皿测定饲料、渗透液和保留液中Cu(II)、Pb(II)和Cd(II)离子的浓度。gydF4y2Ba

2.6.膜性能测试gydF4y2Ba
2.6.1.过滤效率的实验研究gydF4y2Ba

采用交叉流不锈钢纳滤装置对膜的透性、通量、结垢和截留进行了研究gydF4y2Ba1gydF4y2Ba。该系统有一个膜模块,有效膜面积为0.00076 mgydF4y2Ba2gydF4y2Ba,可在1 ~ 5bar的压力范围内工作。纳滤装置由一个进料罐(容量为5升)、一个膜组件、一个高压泵(来自加州的Tuthill泵公司)和两个压力表组成。在入口和出口膜模块处,有两个流量计用于测量进料和滞留物的流量水平(MPB Industries, Kent, England)。在此工作中,进料和截留液的流速保持在0.4 L/min。三个控制阀(Ham-Let,英国;H6800用于阀门1,H300SSLR1/4RS用于阀门2和阀门3)控制各位置的流体流量(图2)gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba

将制备好的膜应用于室温22 ~ 25℃下的膜过滤测试。制备的膜是一种以哌嗪为中心的非常薄的活性半芳香族聚酰胺层的聚酰胺膜,其支撑层为微孔聚砜[gydF4y2Ba10gydF4y2Ba,gydF4y2Ba12gydF4y2Ba].所制备的膜具有利用溶质输运系统获得的孔径分布。利用原子力显微镜对膜表面粗糙度进行了研究,并在之前的论文中提出[gydF4y2Ba13gydF4y2Ba].一些研究人员先前已经致力于研究不同pH值下的表面电荷和所制备膜的等电点[gydF4y2Ba21gydF4y2Ba].如果溶液pH值小于3.3-4,膜表面带正电,如果溶液pH值大于3.3-4,膜表面带负电。这种现象发生在薄膜复合膜中,是由于位于膜表面的各种官能团(通常是羧基)与pH和氨基悬垂体解离而产生的。将膜浸入去离子水中,每个膜在5bar下加压至少2小时。在测量过程中使用纯净水,以避免任何压缩影响并评估泄漏的密封性。gydF4y2Ba

2.6.2.制备膜的渗透性gydF4y2Ba

水通量测量采用高纯度milliq水(电阻率18.2 M)gydF4y2BaΩgydF4y2Ba厘米)。在膜面积为0.00076m的环境温度下,通过不同跨膜压力(1.5-5 bar)的过滤试验确定了水的纯渗透性gydF4y2Ba2gydF4y2Ba。压力范围从1.5到5bar的最大压力。利用泵的焦点出口阀和变速开关,在一定压力下调节跨膜压力和容积流量。纯水通量可表示为:gydF4y2Ba

在哪里gydF4y2Ba ,gydF4y2Ba ,gydF4y2Ba和gydF4y2Ba

尽管如此,在本研究中,纯水通量是通过连接计算机的电子天平来测量在预定时间内获得的渗透率(Precisa,型号XB3200C)来确定的。通过绘制膜通量(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba对于各种施加的压力(gydF4y2Ba ),gydF4y2Ba膜透性(纯水透性),gydF4y2Ba 由直线斜率可得:gydF4y2Ba

2.6.3.WPE/PAMK-TFN膜的重金属截留研究gydF4y2Ba

泵送初始体积(~500 mL)的金属离子Cu(II)、Pb(II)和Cd(II)溶液并通过膜模块循环(图5)gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)。在烧杯中连续收集渗透液,直到获得50 g渗透液,暂停实验。在实验过程中,通过测量获得的渗透率来测量渗透通量,如章节所示gydF4y2Ba2.3.gydF4y2Ba。最终渗透通量(即当质量gydF4y2Ba )gydF4y2Ba是用来描述研究结果的,除非另有说明。表格gydF4y2Ba1gydF4y2Ba总结了用于测试金属溶液对压力、金属浓度(碳)和pH(用1m NaOH或1m HNO调节)影响的实验条件gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba)。每次实验使用一片新鲜的NF270膜。溶质的分离或去除可以用拒绝因素(gydF4y2Ba ):gydF4y2Ba(3)gydF4y2Ba ,gydF4y2Ba在哪里gydF4y2Ba 溶质在渗透液中的浓度,和gydF4y2Ba 是进料中溶质的平均体积浓度(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba和浓缩/保留(gydF4y2Ba )。gydF4y2Ba


经验值。gydF4y2Ba (毫克/升)gydF4y2Ba pH值gydF4y2Ba金属gydF4y2Ba 压力(bar)gydF4y2Ba

1gydF4y2Ba 100 250和500gydF4y2Ba 2 - 11gydF4y2Ba 10 - 50gydF4y2Ba

2.6.4.膜溶质吸附/沉积的研究gydF4y2Ba

在密闭的瓶中对NF270膜进行溶质吸附试验,测定与膜接触24h前后的金属浓度。在实验过程中,瓶子每隔一段时间就要摇晃一次,以避免沉淀。金属溶液体积和初始浓度分别为500 mL和1000 mg/L;考虑到被测金属的分子量,镉、铜和铅的初始浓度(1000 mg/L)分别为8.90、15.74和4.82 mmol/L。表面的总面积(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba膜的厚度为25cmgydF4y2Ba2gydF4y2Ba。空白实验确定了水蒸发和溶质吸附对受体壁面的影响。吸附量gydF4y2Ba (毫克/米gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)是用[gydF4y2Ba21gydF4y2Ba,gydF4y2Ba22gydF4y2Ba]:gydF4y2Ba

,gydF4y2Ba ,gydF4y2Ba和gydF4y2Ba 为初始、空白和平衡浓度,单位为mg/L或mol/L。gydF4y2Ba

2.6.5.吸附实验gydF4y2Ba

在500ml去离子水中配制重金属离子吸附溶液。吸附实验取10 mg膜,在25℃下,以100 rpm摇速浸泡于15 mL重金属离子溶液中。pH值控制在0.1 mol/L HgydF4y2Ba2gydF4y2Ba所以gydF4y2Ba4gydF4y2Ba或0.1 mol/L NaOH溶液。室温条件下,初始重金属离子浓度为500 mg/L,吸附时间为24 h。在10 ~ 250 mg/L的初始浓度范围内,建立了重金属离子的吸附等温线。吸附量gydF4y2Ba WPE/PAMK-TFN膜重金属离子含量(mg/g)根据式(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba):gydF4y2Ba

和gydF4y2Ba (mg/L)为溶液中重金属离子的原始浓度和平衡浓度。gydF4y2Ba (L)为溶液体积gydF4y2Ba (g)为初始膜的质量。gydF4y2Ba

3.结果与讨论gydF4y2Ba

3.1.膜形态和化学组成gydF4y2Ba

扫描电镜图像(图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)显示了偏高岭土和WPE/PAMK-TFN膜的形态,表明起始材料的初始表面形态发生了明显的变化。高岭石具有板状形态和六角形轮廓(图gydF4y2Ba2(一个)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba2 (b)gydF4y2Ba)。具有无大空隙横截面结构的WPE/PAMK-TFN膜在NF中受到青睐,因为它们具有(1)高机械强度以维持高操作压力,(2)表面缺陷较少以获得高截留,以及(3)孔径分布更均匀[gydF4y2Ba23gydF4y2Ba].文献综述了制备WPE/PAMK-TFN膜的方法[gydF4y2Ba24gydF4y2Ba].因此,本研究在掺杂条件下制备了WPE/PAMK-TFN膜。WPE和WPE/PAMK-TFN膜的FESEM图像如图1所示gydF4y2Ba2 (c)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba2 (d)gydF4y2Ba)。在较低的放大倍数下(图1)gydF4y2Ba2gydF4y2Ba),膜的横截面显得相对较小。然而,可以观察到高度多孔的结构(图1)gydF4y2Ba2 (c)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba2 (d)gydF4y2Ba)。外表面未见清晰的规则孔隙结构(图2)gydF4y2Ba2 (c)gydF4y2Ba) [gydF4y2Ba17gydF4y2Ba],提示选择性膜层存在缺陷。基板的内层也可以对水的输送造成很小的阻力,因为可以在内表面发现宽孔(图1)gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)。WPE/PAMK-TFN交联后,膜表面观察到少量微小结节(图2)gydF4y2Ba2 (c)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba2 (d)gydF4y2Ba)。在吸附重金属后,膜变得有点粗糙(图1)gydF4y2Ba2 (d)gydF4y2Ba) [gydF4y2Ba25gydF4y2Ba].gydF4y2Ba

WPE膜和WPE/PAMK-TFN表面性质的AFM图像如图所示gydF4y2Ba2 (e)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba2 (f)gydF4y2Ba;它显示了WPE膜的拓扑结构。数字gydF4y2Ba2 (f)gydF4y2Ba为固定聚合物含量为20wt .%时的WPE/PAMK-TFN。gydF4y2Ba

WPE膜的粗糙度随偏高岭土浓度的增加而增加。这种添加可能形成非常紧密的结核,形成粗糙的表面,由高粗糙度参数值表示[gydF4y2Ba26gydF4y2Ba].由于在聚合物溶液中引入偏高岭土纳米颗粒,可以在掺杂层表面检测到显著峰的存在;因此,有些残留在材料表面。数字gydF4y2Ba2 (f)gydF4y2Ba;考虑到所制造板材的平均粗糙度参数值,演示了附加的表面粗糙度分析。数字gydF4y2Ba2 (f)gydF4y2Ba表明偏高岭土的存在导致了表面粗糙度的增加。这一事实可能与WPE层表面孔径和孔隙率的增加有关。这一趋势与图中所示的SEM和TEM图像一致gydF4y2Ba2 (c)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba2 (d)gydF4y2Ba。WPE膜表面偏高岭土含量增加,纳米颗粒团聚产生偏高岭土团簇尺寸增大,导致掺偏高岭土材料表面粗糙度增大(图2)gydF4y2Ba2 (f)gydF4y2Ba) [gydF4y2Ba27gydF4y2Ba].gydF4y2Ba

3.2.TEM和元素映射gydF4y2Ba

在原始WPE膜、漂白后的偏高岭土和功能化后的偏高岭土显微照片的一般视图可以在图中观察到gydF4y2Ba3(一个)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba3 (b)gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

更强的颗粒分子间作用力,即内聚张力,可以导致偏高岭土颗粒聚集形成团聚体。从图中可以看出gydF4y2Ba3(一个)gydF4y2Ba高岭石矿物具有伪六方板状颗粒,形状不规则,表面粗糙,颗粒尺寸不同(小于120.5 nm)。偏高岭土复合材料的TEM图像如图所示gydF4y2Ba3 (b)gydF4y2BaC、N、O、Si、Al、Fe和Ca元素的映射用EDx测量。从图中可以看出,偏高岭土颗粒在WPE膜中的分散分布较好,在高岭土和偏高岭土复合膜中均有一定的聚集体。此外,EDx分析基于氧化铝和二氧化硅氧化物的元素分析数据,证明了表面存在大量偏高岭土颗粒,而偏高岭土中没有微量的铁、钙矿物等其他矿物。数字gydF4y2Ba3 (b)gydF4y2Ba二甲基亚砜(DMSO)和甲醇(MeOH)分子插层偏高岭土,导致其形态演化。在合成过程中,MeOH分子对高岭土粉体进行改性,破坏了偏高岭土的高岭石性质的六方结构,使偏高岭土颗粒在聚合物基体中分布均匀[gydF4y2Ba26gydF4y2Ba].数字gydF4y2Ba3 (b)gydF4y2Ba给出了偏高岭土颗粒复合材料的透射电镜图像。显微图显示出良好的分散分布,无团聚现象;事实上,功能化偏高岭土的平均尺寸约为101纳米。这些结果表明,纳米复合材料中存在偏高岭土层的剥落。数据gydF4y2Ba3 (c)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba3 (d)gydF4y2Ba为WPE/高岭土和WPE/PAMK-TFN膜的EDx图像及其对应的6个峰的光谱。gydF4y2Ba

WPE/高岭土和WPE/PAMK-TFN膜中检测到的重要元素是硅和铝,少量钾,如图所示gydF4y2Ba3 (c)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba3 (d)gydF4y2Ba。膜样品的EDX峰表明,高岭土含有C、H、Al、Si和k五种元素。EDX分析结果表明,高岭土脱铝生产的偏高岭土用于膜中重金属去除,硅含量增加,铝含量减少,证实了膜中存在偏高岭土成分。gydF4y2Ba

采用FTIR和XRD分析了WPE/PAMK-TFN复合膜的理化性质,考察了WPE/PAMK-TFN膜中官能团的变化和相变。FTIR如图所示gydF4y2Ba4gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

如图所示gydF4y2Ba4gydF4y2Ba,特征波段在3687和3618 cm处gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,归属于OH伸缩振动结构[gydF4y2Ba27gydF4y2Ba].而在1578和1486 cm处,偏高岭石前驱体的结构OH弯曲振动导致了吸收带的形成gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba。在偏高岭石结构的八面体层中,铝原子与羟基呈八面体配位,并共享四面体二氧化硅表面的顶氧,表现出这些OH拉伸和弯曲振动。由于烧结过程的原因,WPE/PAMK-TFN膜光谱完全减弱了高岭石结构的特征带。这些结果表明,在烧结过程中,由于水分的去除,偏高岭石结构的双八面体1:1层坍塌,从而导致偏高岭石结构的完全脱羟基。平均(未加热)高岭土和偏高岭土的XRD谱图如图所示gydF4y2Ba5gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

根据XRD结果,其起始含量为高岭土72wt . %,石英27wt . %,其他组分少量(约1wt . %)。必威2490如前所述,高岭石在12.34和24.64 2 h时的特征x射线衍射峰描述高岭石。在650℃下加热3 h后,偏高岭土的XRD谱图与其他高岭土相似,但有掺杂杂质产生的峰。与未处理的高岭土相比,热处理后的XRD谱图发生了明显的变化,主要表现为高岭土衍射峰的消失,随后出现了无定形的硅铝酸盐。偏高岭土具有非晶结构,其衍射峰最高,对应于石英(SiO)的存在gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)(图gydF4y2Ba5gydF4y2Ba)。偏高岭土中唯一的结晶相[gydF4y2Ba28gydF4y2Ba是石英。gydF4y2Ba

XRD研究表明,SiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba除了WPE/PAMK-TFN膜外,也存在于膜中。因此,如先前的研究所示,结垢可能是在MD工艺活动的前5-6小时内观察到的模块效率下降的主要原因;高岭石在12.34和24.64 2 h被定义为具有特征x衍射峰。高岭土在650℃下加热3 h后,其XRD谱图与其他高岭土相似,除了混合杂质产生的峰外。XRD谱图显示,热处理后的高岭土序列与未处理的高岭土序列相比发生了显著变化,高岭土衍射峰消失,无定形铝硅酸盐出现[qh]gydF4y2Ba29gydF4y2Ba].偏高岭石是无定形的,最高的衍射峰对应于石英(SiO)的非常规则的存在gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)(图gydF4y2Ba5gydF4y2Ba)。在偏高岭石中,唯一的晶体形式是石英[gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba].gydF4y2Ba

孔隙率法用于计算给定多孔结构的孔径分布。记录的参数包括最大、最小和平均孔径。我们发现聚乙烯和NF WPE/PAMK-TFN膜的孔隙度测量结果在实验误差范围内非常相似(表1)gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)。gydF4y2Ba


治疗gydF4y2Ba 最小孔隙,nmgydF4y2Ba 最大孔径,nmgydF4y2Ba 平均孔径,nmgydF4y2Ba 表面积,mgydF4y2Ba2gydF4y2Ba/ ggydF4y2Ba

聚乙烯gydF4y2Ba 500gydF4y2Ba 1000gydF4y2Ba 750gydF4y2Ba 120gydF4y2Ba
NF WPE/PAMK-TFN膜gydF4y2Ba 50gydF4y2Ba One hundred.gydF4y2Ba 40gydF4y2Ba 560gydF4y2Ba

这表明,处理导致膜的孔隙特性明显降低;因此,偏高岭土的加入破坏了改性膜的功能,成功地达到了复合NF WPE/PAMK-TFN膜的可及性要求[gydF4y2Ba31gydF4y2Ba].gydF4y2Ba

由于在铸膜过程中只添加了几毫克的偏高岭土,因此可以假设,如果偏高岭土均匀地分布在整个孔结构中,那么这一数量的偏高岭土将关闭孔结构,使其达到本技术可以测量的程度,这并不奇怪。进行表面积分析以确定偏高岭土是否改变了膜的总表面积[gydF4y2Ba32gydF4y2Ba].遗憾的是,由于HDPE膜的表面积较低,小于1-5m,因此无法得到可靠的结果gydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba−1gydF4y2Ba-使用氮孔隙度法进行可靠BET测量所需的最小表面积。gydF4y2Ba

3.2.1.NF WPE/PAMK-TFN膜的表面电荷特性gydF4y2Ba

使用2mm KCl电解液计算3.0 ~ 9.5 pH范围内WPE/PAMK-TFN膜表面zeta电位的实验结果如图所示gydF4y2Ba6gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

膜电荷是许多过程的函数,其中最重要的是各种带电电解质溶质的吸附和功能膜基团的分离。zeta电位(UP),如图所示,随pH值的变化而变化。gydF4y2Ba22gydF4y2Ba].膜在pH 3.0时带正电。膜表面zeta电位在较高的pH值下降低,直到等电点(pH 6.2),并在此值以上带负电荷。膜在等电点附近的净电荷几乎为零,在等电点处膜的功能为非极性片[gydF4y2Ba33gydF4y2Ba].gydF4y2Ba

3.3.膜吸附等温线gydF4y2Ba

吸附等温线反映了不同浓度下吸附量的变化。采用Freundlich和Langmuir等温线模型描述了WPE/PAMK-TFN膜吸附重金属离子的平衡过程。等温线方程表示为[gydF4y2Ba11gydF4y2Ba]:gydF4y2Ba 在哪里gydF4y2Ba (mg/g)为最大吸附量gydF4y2Ba 为自由能和结合强度的朗缪尔等温线常数。gydF4y2Ba 和gydF4y2Ba 分别为吸附量和吸附强度所涉及的Freundlich常数。gydF4y2Ba

等温吸附模型的曲线如图所示gydF4y2Ba7(一)gydF4y2Ba和gydF4y2Ba7 (b)gydF4y2Ba,分别。gydF4y2Ba

相关的等温吸附日期见表gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba。通过比较gydF4y2Ba 的值,Langmuir模型(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba与Freundlich模型(0.989,0.9985和0.999)相比,不适合平衡数据,说明吸附重金属离子时,在吸附剂表面呈现多层覆盖;这表明多层吸附行为在吸附过程中也起了重要作用。WPE/PAMK-TFN膜对重金属离子的最大吸附量优于文献报道的大多数重金属离子吸附剂,如表所示gydF4y2Ba4gydF4y2Ba。gydF4y2Ba


等温线模型gydF4y2Ba 重金属离子gydF4y2Ba
铜(II)gydF4y2Ba Pb (2)gydF4y2Ba Cd (2)gydF4y2Ba

Langmuir等温线性回归gydF4y2Ba
(lm / g)gydF4y2Ba 0.001447gydF4y2Ba 0.0035882gydF4y2Ba 0.0042582gydF4y2Ba
(毫克/克)gydF4y2Ba 50.25gydF4y2Ba 22.8gydF4y2Ba 22.3gydF4y2Ba
0.6192gydF4y2Ba 0.9775gydF4y2Ba 0.9877gydF4y2Ba


吸附剂gydF4y2Ba (毫克/克)gydF4y2Ba 实验条件gydF4y2Ba Ref。gydF4y2Ba

含cs -累托石纳米球的PS纤维gydF4y2Ba 134.0gydF4y2Ba 0.1 g样品加入150ml Cu烧瓶中gydF4y2Ba2+gydF4y2Ba在温度为25℃、搅拌转速为100 rpm、pH为5.0、(PS/CS)和(PS/CS- rec)条件下,时间为90 min,去除率分别为73%和93%必威2490gydF4y2Ba [gydF4y2Ba34gydF4y2Ba]gydF4y2Ba
CS/PEO/活性炭纳米纤维gydF4y2Ba 195.3gydF4y2Ba CPANM 50mg加入20ml指定金属离子溶液中,初始剂量50mg,初始浓度50mg /L。,25°C room temperature, maximum removal (%) was noticed at pH value 3, 3, 5, 5, and 5 for Cr(VI), Fe(III), Cu(II), Zn(II), and Pb(II) ion, respectively. For all five metal ions, more than 80%. Within 11 min [gydF4y2Ba35gydF4y2Ba]gydF4y2Ba
CS / PVA纳米纤维gydF4y2Ba 90.3gydF4y2Ba 带正电的PVA/CS纳米纤维膜对Cu(II)的吸附(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba铜(II)由PVA/CS纳米纤维在120 min内建立,吸附剂用量0.5 g/l,温度为gydF4y2Ba [gydF4y2Ba36gydF4y2Ba]gydF4y2Ba
CS珠子gydF4y2Ba 80.7gydF4y2Ba pH为6.0,接触时间为90 min,以恒定的壳聚糖和交联壳聚糖珠重量(0.010 g),溶液体积100 ml,搅拌速度500 rpm, Cu(II)浓度为5 ppmgydF4y2Ba [gydF4y2Ba37gydF4y2Ba]gydF4y2Ba
胺接枝CS纳米纤维gydF4y2Ba 166.7gydF4y2Ba 平衡时间(8 h)和25°CgydF4y2Ba [gydF4y2Ba38gydF4y2Ba]gydF4y2Ba
CS-L3膜gydF4y2Ba 276.2gydF4y2Ba 在pH为7时,当初始金属离子浓度为550 mg/L的Pb(II)和Cd(II)离子时,金属去除率分别为91.6%和84.6%gydF4y2Ba 本研究gydF4y2Ba

3.4.过滤膜的力学性能gydF4y2Ba
3.4.1.膜性能评价gydF4y2Ba

(1)进料溶液浓度的影响gydF4y2Ba。以盐溶液浓度(200 ~ 1000 mg/L NaCl)为关键操作参数,进一步考察了离子浓度与静电斥力效果的关系。不同类型盐水的WPS、WPS/高岭土、WPE/PAMK-TFN膜的重金属截除率分别达到了100%、60%和40%,最大通量分别为0.05、0.2和0.35 mgydF4y2Ba3.gydF4y2Ba/ h / mgydF4y2Ba2gydF4y2Ba分别为WPE/PAMK-TFN、WPS、WPS/高岭土膜。因此,饲料中重金属离子浓度低于1 mg/L,如图所示gydF4y2Ba8gydF4y2BaWPE/PAMK-TFN膜的可接受度高于其他两种膜。随着吸水浓度和渗透驱动力的逐渐降低,WPE/PAMK-TFN膜、WPS/高岭土膜和WPE/PAMK-TFN膜的水通量增加,如图所示gydF4y2Ba9gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

然而,由于被测舱底水重金属离子浓度较高,在加料浓缩过程中,OH鳞片可能会在膜表面形成结垢层[gydF4y2Ba39gydF4y2Ba].在WPS/高岭土和WPE/PAMK-TFN膜试验中进一步研究了这一现象,在WPE/PAMK-TFN和WPS/高岭土膜组装开始时,进一步进行了连续浓缩的进料,以实现80%和25%以上的水回收率。对于WPE/PAMK-TFN膜,采用高盐度溶液冲洗渗透通量为0.01 ~ 0.05 mgydF4y2Ba3.gydF4y2Ba/ h / mgydF4y2Ba2gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

可以说,对于初始金属离子浓度较低的WPE/PAMK-TFN和WPS/高岭土膜,金属离子占有效吸附位的比例较低。因此,吸附不依赖于吸附剂。然而,随着数量的增加gydF4y2Ba 增加吸附剂的单位质量暴露于更多的金属离子,并且具有更多可用结合位点的吸附剂会吸附更多的金属。gydF4y2Ba

铜、铅和镉的去除见图gydF4y2Ba10gydF4y2Ba不同饲料浓度(100 - 1000mg /L)。在低浓度下,镉、铜和铅的截留率较高,随着金属溶液浓度的增加,截留率降低。WPS/高岭土和WPE/PAMK-TFN膜在100mg /L和500mg /L条件下可以同时去除Cu,而在1000mg /L条件下,10 bar条件下铜的浓度仅为46%。而当浓度为10,000 mg/L时,其标准偏差分别为14和20。对铅、镉离子的去除率为100 mg/LgydF4y2Ba 百分比,gydF4y2Ba 在10,000 mg/L时,分别有百分之、百分之二十和百分之九十四被拒绝。对于相同的WPS/高岭土和WPE/PAMK膜,也有随着金属浓度的增加而减少的规律。gydF4y2Ba

(2)压力效应gydF4y2Ba。浓度的极化随应变的增加而增加,有助于保留率的降低。然而,对流输送增加了滞留量。对流输送的增加和浓度极化的增加起到了抵消作用,使保持值几乎保持不变[gydF4y2Ba40gydF4y2Ba].数字gydF4y2Ba10gydF4y2Ba显示了不同金属对浓度极化和对流输运的影响,但存在一定差异。gydF4y2Ba

例如,铜在gydF4y2Ba bar为90%,然后在更高的压力下降低;也就是说,浓度极化伴随着对流输运和浓度极化。当施加的压力增大时,Pb(II)的解聘率略有上升(20%至98%)。镉和铅的作用不同:当压力从20 bar提高到100 bar时,排污率有所提高,但当压力上升到40 bar时,Cd(II)的排污率下降。排斥随压力的增加而轻微增加或减少。由于压力增加,Cu、Cd和Pb释放之间的微小变化可能是由于高压下更高的水渗透或溶质扩散速率预计不会受到高压的重大影响,因为溶液浓度主要受到控制[gydF4y2Ba41gydF4y2Ba].Cd、Cu和Pb的平均拒绝率分别为90、92和80。铜的去除率较高而Cd(II)的去除率较低的原因可以归结为沉淀金属氢氧化物的形成。对于压力范围为30-50 bar的WPE/PAMK-TFN膜,渗透通量与Cd、Cu、Pb金属截留的关系如图所示gydF4y2Ba11gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

值得注意的是,铅提供了最高的通量。对铜的截留率随渗透通量的增加而降低。发现渗透通量与Cu(II)的截留几乎呈线性关系。相反,随着渗透通量的增加,Cd(II)的截留率也随之增加。对于镉和铅,在较高和较低的通量下,金属排斥是相同的。这一发现表明,不同的途径会排斥某些金属。gydF4y2Ba

(3)温度效应gydF4y2Ba。我们注意到,在低温下,重元素的保留率通常很高,在大多数研究项目中,保留率下降到20%左右。必威2490随着温度的升高,铜离子的流速减小。铅和镉离子随温度升高而增加,如图所示gydF4y2Ba12gydF4y2Ba和gydF4y2Ba13gydF4y2Ba。我们注意到,铅和镉在高温下的流速近似等于过滤过程中元素保留比的差值。通过对温度影响的研究,发现其对所有离子的影响都是显著的,无论是对流速还是对滞留。这可能是由于过滤过程中膜孔大小的变化和温度的变化,从而反映了在污染水体温度下膜在不同领域应用过程中的行为。gydF4y2Ba

(4)饲料pH值的影响gydF4y2Ba。数据gydF4y2Ba14gydF4y2Ba和gydF4y2Ba15gydF4y2Ba显示了特定阴离子溶液对Cd、Cu和Pb的去除率与饲料pH为1000 mg/L的函数关系。gydF4y2Ba

WPE/PAMK-TFN膜对Cd、Cu和Pb离子的排斥作用强于其他两种膜。二价阳离子对Cd、Cu和Pb离子的排异随pH值的变化小于一价阳离子。在其他涉及特定NF膜的研究中也观察到这一点。当pH值等于或略高于溶液的正常pH值时,对Cd、Cu和Pb离子的截留量最大。gydF4y2Ba

如图所示gydF4y2Ba15gydF4y2BaWPS/高岭土和WPE/PAMK-TFN膜对Cd、Cu和Pb离子的去除率在pH为11时达到最大值。例如,Cd、Cu和Pb溶液对Cd、Cu和Pb离子的拒绝率分别为82%、61%和44%。当溶液pH超过4.0和3.0时,质子和相关阴离子浓度增加,体系表现为三元溶液(Cd、Cu和Pb、H)gydF4y2Ba+gydF4y2Ba和阴离子)。gydF4y2Ba

通过引入酸并增加盐和酸之间特定阴离子的浓度,阴离子浓度的增强有助于阳离子更快地通过膜[gydF4y2Ba42gydF4y2Ba].由于相对较小的尺寸,额外的质子通过膜传播以保持电中性条件。Cd、Cu和Pb离子由于其较高的价电子而被坚决拒绝。纳伊姆和莫尼尔[gydF4y2Ba43gydF4y2Ba]表明,较高酸度的质子可以中和膜表面的有害部位,特别是在WPS/高岭土和WPE/PAMK-TFN膜中,这可以减少阴离子与膜表面之间的排斥。当pH值高于正常pH时,对Cd、Cu和Pb离子的截留增加,而对NagydF4y2Ba+gydF4y2Ba浓度和膜负电荷也有所增加。在较高的pH值下,WPS/高岭土和WPE/PAMK-TFN膜的孔膜尺寸较小,这是由于羧基膜基团的解离和它们之间的排斥作用,这有助于比WPS膜更高的溶质吸附性。gydF4y2Ba

(5)随pH值变化的排斥和通量机制gydF4y2Ba。在pH 7.0时,不溶性氢氧化物的形成来自于金属离子与OH形成络合物的能力gydF4y2Ba-gydF4y2Ba离子。膜容易并最终排斥这些氢氧化物;会对铅离子产生更明显的排斥。另一方面,WPE/PAMK-TFN膜具有两个羧基OHgydF4y2Ba-gydF4y2Ba在低pH值和高pH值下,羟基分别被质子化和去质子化。对于这两种情况,带电基团之间的静电斥力导致所涉及的溶质的拒绝增加。助熔剂在进料溶液的pH值上渗透。渗透通量随着pH值的增加而增加,达到每个溶液的正常pH值的最大值。这可能是由于在正常pH值[gydF4y2Ba43gydF4y2Ba,gydF4y2Ba44gydF4y2Ba].柴尔德里斯和以利米勒[gydF4y2Ba45gydF4y2Ba]揭示了这一结果与膜孔径、电粘性效应和膜渗透压梯度三个因素有关。由于这些发现,当膜表面存在电荷(正电荷或负电荷)时,膜孔径变小。由于膜活性层上带电基团与溶质之间的斥力,导致通量更小,排斥力更高。在pH为3.0时,膜对溶质的截除率最高,膜表面的渗透压更大。较高的渗透压引起净驱动压力的降低,从而导致渗透通量的减少[gydF4y2Ba46gydF4y2Ba].gydF4y2Ba

(6)金属离子浓度的影响gydF4y2Ba。材料的可回收性是吸附剂在工业上应用的重要参数之一。通过对再生后的WPE/PAMK-TFN膜进行7次循环再利用,研究了材料的可回收性。当初始金属离子浓度为1000 mg/L时,pH为5.5 ~ 7时,对Cu(II)、Pb(II)和Cd(II)离子的去除率分别为97.6%、99.1%和99.5%。浸出是用1m盐酸。将用过的吸附剂在HCl溶液中浸泡12 h,过滤,双蒸馏水洗涤,干燥后进行WPE/PAMK-TFN膜的再生。对于Pb (II)和Cd (II)离子,膜已被有效地控制在高达100 mg/L的浓度范围内,如图所示gydF4y2Ba16gydF4y2Ba。而对于Cu(II)离子,随着Cu(II)离子浓度的升高,金属去除率逐渐降低;当Cu(II)离子浓度为200 mg/L时,金属的去除率降至80%。这是由于WPE/PAMK-TFN膜对某些阳离子具有异常高的亲和力。阳离子分级为Cu(II) > Pb(II) > Cd(II) [gydF4y2Ba47gydF4y2Ba],根据欧文-威廉姆斯系列[gydF4y2Ba44gydF4y2Ba],它对二价金属离子进行排序,而不考虑络合剂的类型,它们的复杂性倾向。目前的研究结果接受了二价阳离子的这种作用,并肯定了。金属的去除顺序为Cd(II) > Cu(II) > Pb(II)离子在高浓度金属离子下部分结合在WPE/PAMK膜表面,因此,去除效率降低。回收WPE/PAMK-TFN膜对重金属的截留率(%)如图所示gydF4y2Ba16gydF4y2Ba表明该材料在7次循环前具有稳定的吸附性能。gydF4y2Ba

4.结论gydF4y2Ba

在这项工作中,通过构建新型WPE/PAMK-TFN杂化材料,成功开发了一种络合/超滤方法,可有效去除合成废水溶液中的重金属阳离子,如Cu(II), Pb(II)和Cd(II)离子。结果表明,络合/超滤联合过程是ph依赖性的,在中性和碱性环境中金属去除效率都高于酸性环境。因此,在pH为7时,当初始金属离子浓度为550 mg/ Pb(II)和Cd(II)离子时,金属去除率分别为91.6%和84.6%。值得注意的是,该膜在高达600 mg/L的浓度范围内高效地处理Cu(II)和Pb(II)离子。相比之下,Cd(II)离子的去除率下降到60%。构建的WPE/PAMK-TFN膜对Cu(II)的络合亲和力高于Pb(II)和Cd(II)。最后,该方法在超滤能量要求低、反应动力学快、金属离子分离选择性高等方面优于其他方法。同时分离三种金属离子,证实了膜的选择性。gydF4y2Ba

数据可用性gydF4y2Ba

用于支持本研究结果的数据可应要求从通讯作者处获得。gydF4y2Ba

利益冲突gydF4y2Ba

作者声明他们没有利益冲突。gydF4y2Ba

致谢gydF4y2Ba

我们衷心感谢沙特阿拉伯利雅得沙特国王大学研究人员支持项目(RSP-2021/79)。gydF4y2Ba

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