国际分析化学杂志

野生赤南沉香被认为是中国最优质的沉香Aquilaria然而，目前对野生赤楠沉香化学成分的综合研究还很有限。采用SHS-GC-MS和UPLC-Q/Tof-MS的综合策略，对新近鉴定的奇南沉香种质诱导的一种沉香的植物化学特征进行了研究答:中国。代理QI和MS表盘分别用于预处理UPLC-Q / TOF-MS和GC-MS原始数据。原理成分分析（PCA）和正交部分最小二乘潜在结构判别分析（OPLS-DA）模型构建以区分Chi-Nan agarwood从普通的agarwood和它们之间的屏幕屏蔽它们之间的潜在区分。在这项研究中，我们澄清了Chi-nan agarwood和普通伞形之间的显着差异。差异主要表现为2-（2-苯基乙基）铬酮的平均含量和2- [2-（4'-甲氧基苯）乙基]铬酮，其在Chi-nan agarwood中比普通的伞形更高170％和420倍分别为5,6,7,8- indPoxy-2-（2-苯基乙基）铬（Depecs），5,6-环氧-2-（2-苯基乙基）铬（EPEC）和5，6,7,8-四氢-2-（2-苯基乙基）铬（ThPecs）如琼脂呤，极低。Chi-Nan Agarwood中主要塞基特萜烯的含量高于普通杀螨剂的含量，特别是关于愈牙植物和兴奋剂衍生物。此外，低分子量芳族化合物如2-甲基-4H-1-苯并吡喃-4-一，4-甲氧基苯甲醛和2-羟基苯甲醛和普通杀螨剂之间的含量存在显着差异。这种新的Chi-Naar agarwood的所有主要化学特征与稀有野生Chi-nan agarwood的所有化学特征均匀答:malaccensis那答:中国,答:crassna。本文报道了华南沉香与普通沉香在2-(2-苯乙基)色素、倍半萜和低分子量芳香族化合物方面的差异答:中国首次;有必要评估新发现的Chi-NaN种质中的伞菌。

Salvianolic acid酸B是Salvianolate注射液中的主要活性成分，其通过提取丹参，是最常用的中草药用于心血管治疗。临床上，Salvianolate注射和阿司匹林通常相结合以治疗稳定心绞痛患者的冠心病。支持Salvianolate注射和阿司匹林之间药物 - 药物相互作用（DDIS）的临床研究，一种快速和敏感的UPLC-MS / MS方法，用于同时测定人的阿司匹林（乙酰山酸），其代谢物水杨酸和人类的Salvianolic酸B.血浆是开发的。通过用乙酸乙酯液 - 液萃取从酸化等离子体中萃取分析物和内标，然后通过乙腈/ 0.5％甲酸在C18柱中用乙腈/ 0.5％甲酸分离。在具有负离子电喷雾电离的多反应监测模式下量化Salvianolic acid酸B，乙酰胱氨酸和水杨酸。根据生物分析的当前调节指导，全面验证该方法。使用用于Salvianolic acid B和乙酰胱氨酸的线性回归模型来建立5-6000ng / ml的校准曲线，所有具有大于0.99的相关系数，以及水杨酸的二次模型，建立了大于0.99的差异系数大于0.99。经过验证的方法已成功地用于测量来自16例患者的人血浆样品中的Salvianolic酸B，乙酰胱氨酸酸和水杨酸浓度，以观察由DDIS引起的药代动力学变化。

二十四种物质主要是NIA，在食品接触聚碳酸酯中暂时鉴定了一种新的，快速，自动化的分析策略，用于调查食品接触材料中未知数。大多数已鉴定的化合物是增塑剂，滑移剂，抗氧化剂和紫外线稳定剂和香料，其中大部分尚未在PC食品接触材料中识别出来。工作流设置包括使用LC-orbitrap Tribrid-HRMS应用的智能数据采集（MS^3.），使用复合发现者自动化数据处理^TM。为了获得未知物质的高置信度鉴定，已经建立了非常严格的标准，其包括精确的质量，同位素剖面，MS²匹配，保留时间和MS^3.匹配。为了检查来自食品接触聚碳酸酯的迁移的安全性，使用毒理学关注阈值(TTC)方法进行了风险评估。除了滑移剂十六烷酰胺外，初步鉴定的化合物不代表风险。

建立了一种简便、快速、灵敏的液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)测定兔血浆中伐地那非的方法。采用冰乙腈法进行血浆提取。以m/z 489⟶151和m/z 390⟶169分别测定伐地那非和他达拉非(内标)，总检测时间为6 min。检出限为0.2 ng/mL。该方法重复性好，测定精度分别为1.17% ~ 9.17%和1.31% ~ 5.86%。结果表明，该方法在89.3% ~ 105.3%和94% ~ 102%之间具有较好的检测精度。兔血浆的线性范围为0.5 ~ 60 ng/mL ( ≥ 0.99). The measured AUC from 0 to 24 h对于测试和参考制剂分别为174.38±95.91和176.45±76.88。测试，和为75.36±59.53ng / ml和1.42±0.19h，而对于参考，这些分别为58.22±36.11ng / ml和2.04±0.33小时。测试制剂达到略低值( > 0.05), higher值( > 0.05), faster（< 0.05)，与参比制剂的生物利用度基本相等。

甘草是一种传统中药，在中国已经使用了很长一段时间，今天仍然在大量使用。甘草健脾益气的作用已被证实了几千年，但其作用的物质基础尚不清楚。本文采用高效液相色谱法(HPLC)对我国21批不同产地甘草样品进行指纹图谱分析，确定其共有峰。通过一系列行为学实验证实了其益脾益气的作用。采用灰色关联分析和偏最小二乘回归分析，考察了HPLC指纹图谱与甘草益脾益气作用的谱效关系。结果表明:甘草的健脾益气作用是由多种成分和峰组成的。X₂-X_6.被认为是主要的药理物质基础。本研究成功地确定了甘草益脾益气作用与HPLC指纹图谱的谱效关系。基于谱效关系的研究方法为中药材基础研究和中药质量控制提供了新的研究思路和策略。

细胞是所有生命体结构和功能的基本单位。研究细胞内药物浓度分布有助于了解靶部位的药物疗效。培美曲塞是一种以吡咯群为核心结构的新型多靶点叶酸拮抗剂。建立了一种快速定量人乳腺癌细胞(MCF-7)中培美曲塞浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。样品预处理采用甲醇沉淀蛋白完成。在ZORBAX SB-C上实现了优化的色谱分离_18.柱(2.1 × 150mm, 3.5μ色谱柱以初始流动相平衡，在含有0.1%甲酸的水(相A)和乙腈(相B)的梯度相下洗脱。梯度程序从5% B开始，2 min内增加到95% B，然后在95% B保持1.5 min。培美曲塞在细胞和细胞核中的线性范围为2.0 ~ 200.0 ng/mL，在培养基样品中的线性范围为50.0 ~ 5000.0 ng/mL，相关系数均大于0.99。回收率分别为47.50 ~ 67.55% (2.0 ~ 200.0 ng/mL)和82.72 ~ 97.15% (50.0 ~ 5000.0 ng/mL)，基质效应分别为98.10 ~ 100.62% (2.0 ~ 200.0 ng/mL)和89.78 ~ 97.65% (50.0 ~ 5000.0 ng/mL)。日内精密度(RSD%) < 15.0% (LLOQ < 20%)，准确度(RE%)在±15%以内;稳定性的偏差在±15%以内，均符合生物样品分析的要求。细胞内样品显示培美曲塞的浓度在给药后3 h达到峰值。培美曲塞给药2 h后，细胞核内培美曲塞浓度继续升高，可能在6 h时达到最大值。