植物油沥青的流变性能研究

摘要

在植物油沥青的流变特性分析中，原有的分析方法分析指标范围较窄，影响了分析结果的可靠性。本研究设计了一种新的植物油沥青流变性能分析方法。利用高倍显微镜获得了植物油沥青的微观结构特征，测定了植物油沥青的粘度，并通过设置分析指标对植物油沥青的延性进行了分析。将上述部分综合起来，利用动态剪切试验机完成沥青流变性能分析。到目前为止，已经设计出了植物油沥青的流变性能分析方法。从实验环节的对比可以看出，该分析方法在分析指标的范围上优于原分析方法。结果表明，植物油沥青的流变性能分析方法更可靠。

1.指令

高速公路的出现是为了服务于汽车交通，它具有运输能力强、速度快、安全性高的特点，正逐渐被越来越多的人投资建设[1，2］．近年来，为了缓解石油沥青的资源短缺，生物沥青等新型替代资源的开发越来越受到人们的重视。生物沥青是一种深棕色的非石油基生物粘合剂，各种农林废弃物和生活垃圾都可以成为其原料。根据来源不同，主要分为两类:一类是动物脂肪，另一类是植物热解产物[3.］．为了掌握生物沥青的组成和结构，许多学者通过化学分析和性能测试等手段对其进行了大量的研究。通过在普通石油沥青中添加生物沥青，对一系列生物沥青和沥青混合进行了评价，证明了替代石油沥青的可行性[4］．

植物油沥青是一种浪费[5在酸化、水解、蒸馏和从植物油脚中提取脂肪酸之后。因为它的颜色像沥青，所以被称为植物油沥青。但随着生物化学技术的快速发展和科学技术的不断进步，植物油沥青的生产逐渐转变为植物秸秆提糖的规模化生产，这为满足石油沥青的市场需求提供了条件。植物油沥青的价格在3000元/吨左右，而石油沥青的价格在5000元/吨左必威2490右。如果将植物油沥青与植物油沥青混合，可以降低沥青混合物的成本，从而降低道路建设的成本。

植物油沥青具有基质沥青所不具有的低含碳量、低污染等优点。近年来，随着生物化学技术的发展，植物油脂的来源越来越广泛。起初，主要有生物柴油和动植物油。这两种方法得到的植物油沥青也叫黑脚，主要用于生产橡胶软化剂、表面活性炭、铸造粘结剂等。部分产品主要用于制造皮革助剂、黑色油墨、沥青涂料等。目前最流行的生产方法是使用生化醇进行提取。该方法既可以利用处理后的植物秸秆进行提取，减少秸秆燃烧造成的污染，又可以实现可持续提取，产量高。更重要的是，该产品的质量往往高于前两种生产方法得到的产品，为植物油沥青在道路工程中的应用提供了可能。

与传统的石油沥青不同，植物油沥青不是复杂的多芳环化合物。具有低碳、环保、可再生等优点。在未来，石油沥青耗尽后，它仍然可以从植物中提取。此外，植物油沥青在较低温度下具有良好的流动性。将其加入石油沥青中，不仅可以增加沥青的稠度，还可以增加其与矿石的粘结性，更有利于沥青的混合和施工。此外，石油沥青是不可降解的，路面改造产生的废弃沥青利用率低，处理难度大。沥青烟在使用过程中还含有大量的致癌物，污染环境，排放大量的二氧化碳。因此，人们需要寻找替代品或可再生甚至环保的球场。植物沥青的出现和大规模生产为缓解工业对石油沥青的依赖提供了一条新途径。

的研究[6]评估了植物油沥青发酵过程中天然发泡和目前未开发的副产物(浓缩物)的功能特性(发泡、乳化和流变学特性)、蛋白质组学和代谢组学组成。本研究强调了从植物油沥青发酵过程中提取的功能提取物作为可持续食品制备新配料的潜力，强调了中心功能特性的复杂性和特异性，并报道了其对菌丝结构和界面活性分子的贡献。的研究[7]提出植物油沥青的流变性能非常重要，因为它影响食品的质地、加工性能和稳定性。

为了进一步研究植物油沥青，本文将对植物油沥青的流变性能进行研究。所谓流变性质，是指物体在外力作用下的应变与应力之间的定量关系[8］．这种应变(流动或变形)与物体的性质和内部结构有关，也与物体中粒子之间的相对运动状态有关。例如，胶体体系的流变学性质不仅是单个颗粒性质的反映，而且是颗粒之间、颗粒与溶剂之间相互作用的结果。因此，不同的物质具有不同的流变性能。通过对其性能的研究，为植物油沥青的实际应用提供理论依据。

2.材料和方法

植物油沥青的含量在以前的研究中已经确定。工厂直流油沥青用量为基质油沥青的10%，工厂SHB油沥青用量为基质油沥青的15%。具体的研究过程本文暂不讨论。本设计主要研究混合植物油沥青的共混机理和工艺，确定植物油沥青的流变性能。性能分析方法的设计电路如下。

通过图中所示的技术流线1，完成了分析方法的设计。本文对剪切速率和加热温度进行了研究。通过热分析确定共混温度，用原子力显微镜观察不同转速下植物油沥青在基质沥青中的分散情况，确定剪切速率。采用上述工艺对植物油沥青的流变性能进行了分析。

2.1.植物油脂沥青微观结构特征的获取

由于缺乏对植物油沥青流变性能分析的相关研究，我们不知道植物油沥青与基质沥青混合后的性能。沥青含量的不同是否会影响沥青的流变性能尚不清楚。因此，首先对植物油脂沥青的组成进行了研究。植物油沥青不同于道路上常用的石油沥青，石油沥青易溶于水，对温度敏感。9］．在室温(10-20°C)下，植物油沥青处于半固态胶凝状态，在40°C下，处于流动塑性状态。当温度上升到60°C左右时，基本处于流体状态。必威2490植物油沥青组分提取指标见表1．

结合其他研究文献和实际工程经验，利用显微镜对提取的植物油沥青进行显微结构分析。扫描电镜通常用来观察材料的微观结构，其成像原理如下。

电子枪发射的电子以光栅扫描的形式照射待分析样品表面。利用入射电子与样品表面材料相互作用产生的二次电子和后向散射电子图像，获得样品表面的微观结构和外观特征[10］．扫描电镜已广泛应用于生物学、医学、冶金、化学、材料等各个研究领域。该方法可用于分析修饰剂在节距中的分布以及修饰剂与节距的界面组合。本文使用日立5-3400N II型SEM对工厂进行扫描，分析其微观结构。用SEM对植物油沥青进行扫描，结果如图所示2．

通过观察发现，植物油沥青中的颗粒呈网状结构，交联点之间存在较长的柔性段。它们使沥青颗粒紧密地结合在一起，发挥各自的优势，从而达到液态。由于其颗粒形状不规则，表面不平整，且充满大大小小的褶皱和气孔，使表面积增大，这意味着沥青颗粒之间存在较大的凸起面积，因此两者之间的分子力大大增加，提高了沥青的粘附能力。同时，沥青中轻组分较多(主要是油蜡)[11]使沥青由溶胶结构变为溶胶-凝胶结构，降低了沥青的温度敏感性。从图中可以看出2即植物颗粒表面被沥青包裹，在表面形成凹凸形状，使沥青颗粒紧密粘合在一起，使沥青能起到良好的混合效果。由于沥青颗粒的模量不同，橡胶颗粒在低温作用下会发生较大的变形。沥青颗粒做功耗能大，因此提高了沥青颗粒的低温冲击强度和塑性。利用植物油沥青的微观结构和粘度，可以得到植物油沥青的相关性能。

2.2.植物油沥青的粘度

通过以上分析，对植物油脂沥青的微观结构进行了分析。为了获得植物沥青的整体性能，通过肇庆公司的设备和计算确定了植物沥青的粘度。测量流体流变性的方法可分为毛细管法、落体法、旋转法、平板法和振动法。对于牛顿流体，通过测量牛顿流体在一定的应力或应变作用下的相应响应，可以得到牛顿流体的粘度。对于非牛顿流体，测量的粘度称为表观粘度[12］．

植物油沥青在室温下是固体。随着温度的升高，它逐渐变成液体。这时就可以测试粘度了。然而，在较高的温度下，粘度测量必须用惰性气体保护，以防止植物油沥青被空气氧化。对植物油沥青流变性能的研究大多集中在表观粘度的概念上。在固定剪切速率下，植物油沥青表观粘度随温度的变化如下，在恒温条件下，表观粘度随剪切速率的变化如下。

毛细管粘度计测量粘度的具体方法是:将液体强行通过薄腔管。液体的粘度是根据测量的体积流量、施加的压力和管道尺寸来确定的。常用的毛细管粘度计可分为三大类:玻璃毛细管粘度计、气缸活塞(或塞杆)组合粘度计、尖孔粘度计[13］．第一种主要用于直接测量低粘度牛顿流体的运动粘度;第二种主要用于测量较厚的非牛顿流体的粘度;第三种是一种工业粘度计。毛细管粘度计是研究大分子量熔体流变行为的常用方法。这种方法有很多优点;特别是它的测量条件接近于挤压和注射的加工条件。除了测量熔体的粘度和流动特性外，还可以从挤压膨胀的数据估计熔体的弹性，并研究非定常流动现象。其主要缺点是剪切速度沿毛细管径向变化不均匀。为了得到正确的粘度值，必须进行一些修正。 When measuring low viscosity samples at low shear rate, the self-weight outflow makes the sheer force low. The plant oil pitch was determined by glass capillary viscometer. The equipment selected in this study is shown in Figure3.．

用热分析仪对植物油沥青的流变性能进行了分析和表征[14]，得到其软化点与流变参数的关系。利用管式压力热力学分析仪对植物沥青进行了分析和表征。实验方法快速，重复性好。在仪器的使用中，可以同时测量植物油沥青的玻璃化转变温度、软化点和流变性能。该装置用于测量澳大利亚普通植物的沥青。结果表明:当压力为100 Pa、温度高于软化点时，植物油沥青表现为宾汉姆流体;因此，对高温高压粘度计进行了改进和设计，与常规粘度计具有良好的一致性。

用粘度计得到了相应植物沥青的粘度特性。植物油沥青是由大量不同聚合程度的芳香分子组成的。沥青的分子量和结构不同，而沥青的性质是这些不同组分的综合反映，这使得沥青性质的表征非常困难。一般有两种方法来表征其流变性能:一种是测定植物油沥青在固定剪切速率下随温度变化的粘度;二是在恒温条件下，用剪切速率的变化来测量粘度。植物油沥青的流动性由比流量范围和有效粘度控制。当加热温度和机械力增加时，植物油沥青会逐渐变成牛顿流体，其流变性能只取决于沥青体系的粘度。在此温度范围内，可以很容易地表征和控制植物油沥青的流变性能。沥青粘度与温度的关系可由下式计算: 在哪里是植物油沥青的粘度，是回归常数，气体是常数吗为粘性流动活化能。意味着一个分子克服了周围分子移动位置所需的能量，它的值反映了熔体粘度对温度的依赖性。越大E沥青的粘度对温度变化越敏感;与此同时，窖藏啤酒值为，熔体粘度越大。

沥青黏度与温度呈指数关系，这是由粘性流活化能的变化引起的。当加热温度升高时，螺距不断变化为新的形态。在从原始玻璃态到流动液体态的转变过程中，沥青的结构发生了明显的变化，这与分子间键的减弱和外部分子结构的桥键断裂有关。在沥青中，添加添加剂(如糠醛、煤油、甲苯、油酸和华林)可以大大降低粘度。因此，添加表面活性剂或溶剂来改善植物油沥青的流变性能引起了广泛的关注。

除了上述设备和计算过程外，为了保证植物油沥青粘度的准确性，还需要增加一些设备，以保证测量结果的有效性。具体设备如下。

加热系统:当植物油沥青粘度值较高时，需要在100-250℃的温度范围内测量其粘度。NDJ-79粘度计和NDJ-99粘度计只配有水浴加热系统。为了确定植物油沥青的高温粘度，需要我们自己设计安装高温加热系统。为此，专门为这两种粘度计设计了电阻炉加热装置。导热介质是甘油。发现在加热系统中存在着温度控制不准确、车间沥青系统温度不均匀等问题。针对上述问题，NDJ-31粘度计专门配备了HSG-1高温恒温浴，可用于测量温度在280℃以下的植物油沥青材料的粘度，导热介质为高温导热硅油。

控制系统及粘度测量值显示:NDJ-79粘度计[15]是由机械控制的，其粘度值直接从表盘读取。在整个测量过程中，使用计算机控制NDJ-99粘度计，其粘度值直接通过数值显示。NDJ-79粘度计主要采用指针式粘度计显示，NDJ-99粘度计主要采用数字式粘度计显示。NDJ-31粘度计采用微机控制和数据处理，其粘度值直接以数值显示，并可打印[16］．

转子形状:粘度计使用的转子形状如图所示4．NDJ-79粘度计的转子为空心圆筒，NDJss-99粘度计的转子为实心圆筒，NDJ-31粘度计的转子为实心圆锥。

植物油沥青的流变行为随着植物油沥青分子量的增加(热聚合度的增加)而迅速变化。植物沥青充分熔化液化后，植物沥青体系表现出牛顿流变特性，但经过热处理后表现出粘弹性[17］．虽然不同沥青的流变特性不同，但总的趋势是相似的。也就是说，植物油沥青经中间相熔化成液态，再逐渐凝固成焦炭。通过上述方法确定了植物油沥青的粘度。

2.3.植物油沥青的延展性

在上述实验中，测定了植物油沥青的粘度，完成了植物油沥青的基本性能分析。常见的植物油沥青有6种，具体性能分析指标见表2．

通过上述分析，得出了相应的分析结果。对比上述指标可以看出，在不同温度和载荷下，螺距试样的侵彻曲线随侵彻时间的变化。曲线反向扩展并在(0,0)点相交，如图所示5．

得到的曲线形状实际上就是螺距蠕变时间曲线。初始阶段是快速变形和增长的“迁移阶段”，随后是逐渐接近线性增长的“稳定阶段”。但与蠕变试验不同的是，由于蠕变试验无论压缩、弯曲、劈裂、剪切，荷载和荷载面积都是固定的，因此应力相同，应变率基本恒定。虽然贯入试验类似于剪切蠕变，但加载区域呈针状并逐渐向节距内渗透，因此虽然载荷固定，但应力应变速率随贯入深度的增加而减小。因此，贯入试验不是简单的蠕变试验，而是沥青流变性能的真实描述。

通过对试验数据的分析发现，当温度和载荷条件一定时，侵彻量随侵彻时间的变化过程符合以下关系: 在哪里为穿透(0.1 mm)，渗透时间(s)，和是测量常数。

根据上述曲线图像，值为流变曲线的斜率，反映了随渗透时间增加的增长速度，可称为渗透时间指数。越大值为，流变曲线斜率越大，在相同加载时间内剪切变形越大;相反，越小值为，在同一时间内变形越小。它反映了渗透的时间敏感性，其意义与b用流变仪研究流变特性时的复合流动度或流变指数。利用上述公式可以得到植物油沥青的延性指数。

2.4.采用动态剪切试验机对沥青的流变特性进行了分析

根据上文得到的植物油沥青的结构、粘度和延性，利用动态剪切试验机完成沥青的流变性能分析。动载荷作用下的沥青黏度小于静载荷作用下的沥青黏度。因此，在本研究中，测定和分析植物油沥青的流变性能就成为一个重要的课题。目前国内外广泛采用的是动态剪切流变试验。通过对沥青粘结剂的动态剪切试验，根据试验结果评价了沥青的流变特性。

动态剪切流变仪(DSR)是高分子材料粘弹性的基本测试仪器[18］．沥青的粘弹性用复剪切模量来描述和相角DSR法测定粘结剂的质量。复剪切模量可用于测量材料在反复剪切作用下的总阻力，可表示为最大剪切应力与最大剪切应变之比，如下式所示。它是实数的复数和和虚数 ，如公式(3.)．其中，实部是动态弹性模量，即弹性(可收回的)部分，它反映了节距变形过程中所储存的能量，因此又称储存弹性模量。虚部称为失去的弹性模量，即粘性(不可恢复)部分，它反映了剪切变形过程中螺距做功所损失的能量。阶段的角度为沥青粘结剂弹性组分与粘性组分之比，如式(4)．由于粘性分量的影响，上述指标关系可以用复杂坐标表示。之间的关系, ， ，而且可以表示为

本研究使用的动态剪切流变仪属于平板式流变仪，具体设备如图所示6．沥青试样位于两块厚度约为1.1-2.2 mm的板材之间。必威2490底板固定，其中一个底板绕中心轴旋转。根据流动性能分析的要求，通过上压头的连续转动，对试样施加一定的剪切力，并记录试验结果。在现实世界中，常用的用于沥青粘结剂试验的剪切流变仪有两种，即双缸旋转流变仪和平板流变仪。它们的测试原理是相同的。施加变形的方法叫控制应变法，施加应力的方法叫控制应力法。

物理MCR101动态剪切流变仪[19]对节距样本进行温度扫描和频率扫描。其中，温度扫描测试的温度范围为20℃~ 80℃，负载频率为10 rad/s，相当于1.592 Hz。频率扫描温度也为20°C ~ 80°C，任意温度下频率范围为0.1 ~ 100 rad/s [20.］．采用直径为20mm的底盘，俯仰试样厚度为10mm。试验选择控制应力目标值为120 Pa。前10个循环不记录数据，第二个循环记录数据，用于计算复合材料的剪切模量和相角。数据采集系统用于记录和计算厂用沥青的流动特性。

仪器分析后，得到相应的数值，按下式完成流量性能的计算和分析过程。螺距在力的作用下可以流动;当流体被剪切时，剪切应力节距(N/M)与剪切速度有如下关系而且(1 / s): 在哪里为沥青粘度。如果一种流体的粘度不随剪切速率的变化而变化，也就是说它是一个简单的线性关系，它被称为“牛顿流体”。反之，剪切速率与剪切应力的对应关系不符合上式对应关系的流体称为“非牛顿流体”。一般来说，气体的粘度随着温度的升高而增大，液体的粘度随着温度的升高而减小。

由上式可知，粘度的法定计量单位是 111年,即 ．目前，手册中找到的粘度数据单位多为泊( )，这是一个非法单位。转换如下:

对于非牛顿流体，仍使用该公式计算其粘度，称为“表观粘度”。由于剪切应力与速度梯度(也称剪切速率)的关系不同，因此非牛顿流体可分为假塑性流体、胀形塑性流体和宾汉姆塑性流体。对于许多非牛顿流体，在较大的剪切速度范围内，可以用下面的方程来描述它们。具体公式如下: 在哪里流量特性指数和为一致性系数。牛顿流体是n= 1,p= 1。需要指出的是，对于非牛顿流体，p不是粘性。通过上述公式计算试验机的试验结果，得到相应的流变特性值。到目前为止，已经设计出了植物油沥青的流变性能分析方法。

3.结果

3.1.环境

为了验证本文设计的分析方法比原分析方法更有效，利用实验环节的结构，得到了设计分析方法与原分析方法的差异[21］．在本实验中，以比较分析指标的形式体现。为保证实验过程中设备和试剂不影响实验结果，实验环境按图进行设置7．

采用原方法和设计的分析方法对实验样品进行分析，完成实验过程。

3.2.植物油沥青的样品制备

在植物油沥青的制备过程中，对沥青的理化性质进行了研究。90基质沥青和植物油沥青加热到135°C。将不同比例的植物油沥青注入到改性沥青中。90个基质沥青，搅拌约5分钟。必威2490将植物油沥青与基质沥青充分混合备用。高速剪切混合器如图所示8．

在一定的搅拌条件下，将一定比例的植物油沥青加入基质沥青中，形成稳定的共混体系。为保证植物油沥青的共混质量，应控制加热温度、剪切速率和共混时间。但由于植物油沥青与搅拌桨在高剪切速率下产生摩擦，产生大量热量，使得加热温度难以控制。调合加热温度选择的前提是保证沥青良好的流动性，植物油沥青和基质沥青不会老化。因此，确定共混物的加热温度为135℃。按照以上设置完成了植物油沥青的制备，具体实验样品如图所示9．

采用本文设计的方法和原方法对沥青样品进行分析，并对两种方法的分析指标范围进行比较。

3.3.实验结果

通过以上实验，完成了文中原有分析方法与设计分析方法的对比。具体对比结果如图所示10．

为了更好地反映实验结果，用图形来描述分析指标。在这两种分析方法中，每个指标的比例都用平方表示。阴影部分是包含的索引，空白部分是缺失的索引。从上图可以看出，原分析方法对分析指标部分的选择范围较小。本文设计的分析方法的指标选择范围与实验相同。因此，所设计的方法具有广泛的分析指标，可以保证分析结果的准确性。综上所述，本文所设计的植物油沥青合理性质的解析方法优于原有的解析方法。

为验证本文设计的合理植物油沥青性能分析方法的分析准确性，进行了对比实验，对比结果如表所示3.．

从表中可以看出3.与原分析方法相比，本文设计的植物油沥青合理性能分析方法分析精度更高，可以保证分析结果的准确性。

4.结论

现有分析方法的分析指标范围较窄，影响分析结果的可靠性。设计了一种测定植物油沥青流变性能的新方法:(1）由于时间、人力、物力的限制，本文仅讨论沥青的流变特性，尤其是传统沥青流变试验得出的流变指标，无法完全建立两者之间的定量关系。为了使本课题的研究更加完善，今后还需要进一步的研究。（2）本文设计的分析方法的指标选择范围与实验结果相同。因此，所设计的分析方法具有广泛的分析指标，可以保证分析结果的准确性。（3）目前，常规分析仪器的选择范围比较窄。为了分析植物油沥青在较高或较低温度下的流变特性，必须改进渗透仪的结构和测试精度。

数据可用性

数据可向通讯作者索取。

的利益冲突

作者声明这篇文章的发表不存在任何利益冲突。

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