以棕榈仁壳为原料生产Y型沸石催化剂用于流体催化裂化装置

摘要

流体催化裂化装置(FCCU)催化剂的高昂成本和不断增长的需求促使研究人员从本土来源开发替代材料。本研究以棕榈仁壳为原料，合成了催化裂化催化剂的Y型沸石组分。在柠檬酸的帮助下进行浸出以去除杂质。通过改变试剂浓度和反应时间，采用碱性水热法进行合成。用XRF、XRD、FTIR、BET和SEM对合成产物进行了表征。XRD和XRF分析表明，浸出后的硅酸盐含量较高，氧化铁杂质减少了85%。实验时间为9 h，温度为80℃，NaOH摩尔浓度为2 mol/L时，SiO2和Si/Al比值值最高。一个海绵状，多孔的沸石晶体形成与羟基的存在在其钙质笼。所有样品均具有II型和I型吸附等温线组合，Si/Al比为2-5，比表面积在80-260 m范围内²/g，表明存在中间介观结构的Y型沸石催化剂。NaOH的加入使合成的Y沸石的晶粒尺寸减小了14.3%，其结构形成的缺口更为明显。FTIR突出了新化合物中存在的重要官能团，这与之前的工作相比，证明了其适用性。

1.简介

石油炼制是将原油转化为有用产品的过程[1］．虽然它有许多不同的单元，但转换和分离单元始终发挥着重要作用[2］．流体催化裂化装置(FFCU)属于转化组，仍然是炼油厂不可缺少的操作单元。它将真空蒸馏和常压蒸馏得必威2490到的约40%的重渣油转化为更轻、更有用、辛烷值更高的产品[3.，4］．根据Vogt和Weckhuysen [5];在约149°C预热的重烃分子(主要是汽油)作为原料被充入含有由碳氢化合物蒸汽流化的粉状催化剂颗粒的催化剂提升管。必威2490在520°C - 550°C的温度范围内，在1 atm下，重分子在2-4秒内裂解，分解成较轻和较短的链分子。分离发生在精馏塔中，同时催化剂颗粒被重新生成。

催化裂化工艺日益普及的重要成就之一是沸石催化剂的引入。沸石是由四面体氧化铝(AlO)相互连接而成的水合氧化铝硅酸盐材料₄)和二氧化硅(SiO₄)．在工业应用中使用的840种催化剂中，有130种是基于沸石的，而石油炼油厂的催化裂化装置使用了61%以上的沸石基催化剂。沸石成分占10-50 wt。%的催化剂，并提供活性，稳定性和选择性。沸石有合成和天然两种生产方式，但催化裂化装置中使用的大多数沸石都是合成生产的。与天然沸石相比，合成沸石的杂质更少，孔径更均匀[6］．然而，合成沸石的主要催化剂种类繁多。来自faujasite家族的Y型沸石继续获得世界范围内的认可，主要是由于其固有的特性-酸性，热稳定性和汽油产量的增加[7］．

沸石在全球每年的消费量接近400万吨，而商业催化剂不断经历前所未有的通货膨胀[8］．用于商业沸石常规合成的化学品非常昂贵，导致沸石生产成本很高[9］．此外，大多数天然沸石是通过开采获得的，频繁的开采会导致环境退化。因此，有必要从当地来源提供较便宜和对环境无害的替代材料。过去，研究人员曾试图研究各种本地来源(粉煤灰、天然粘土、稻壳、油棕灰)对Y型沸石合成的适宜性。结果表明，其中存在合理数量的硅化合物，这是合成沸石的先决条件[10］．Ariffin [11证明了二氧化硅和氧化铝是从油棕灰中生产沸石的重要成分。法祖尔等人[12]确定了柠檬酸浸出处理从油棕灰中提取二氧化硅的效果。

虽然已经对棕榈仁壳的总利用进行了各种研究，但没有一项是针对流体催化裂化装置的。因此，本研究确定了通过预处理、水热和各种表征工艺从棕榈仁壳中生产Y型沸石催化剂。预处理涉及灰化，从原料中提取二氧化硅含量，同时浸出进一步去除金属氧化物杂质。考察了水热过程中试剂浓度和反应时间的变化对最佳产量的影响。通过x射线荧光(XRF)、x射线衍射(XRD)、brunauer - emmett Teller (BET)、扫描选择显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对所选样品的理化性质进行分析，确定其是否适合用于炼油厂的流体催化裂化装置。

1.1.棕榈仁壳

棕榈仁壳是油棕加工的废物[13］．它们通常是棕榈仁坚果在油棕磨坊碾碎后的残留物。本研究中使用了Tenera和Dura(油棕品种)的组合，因为很难将两者分开。虽然关于利用棕榈仁壳合成沸石的文献还不广泛，但在其他领域的最大化利用已经得到了强调。棕榈仁壳可用于生产生物质蜂窝煤、活性炭和锅炉二次燃料[14，15］．因此，使用棕榈仁壳作为沸石生产的起始材料具有低成本和大量可用性的驱动。这一过程也将成为有效利用废物的一种手段。

一般来说，固体材料的合成可以在固体状态下进行，也可以在液体溶剂的存在下进行[16］．固态法通常需要300°C以上的高温，以克服将反应物运输到反应点的困难。Y型沸石催化剂的合成是通过液相中的分子转运进行的，因为它更容易(>300°C)。该工艺采用碱性水热法，以保证分子筛沸石的结晶。该过程是通过混合铝酸盐和硅酸盐源形成无定形铝硅酸盐凝胶。结晶过程包括成核和晶体生长。成核包括创造最小的实体，它可以被认为具有晶体原子结构。同时，晶体的生长保证了核向更大的宏观尺寸的演化[17］．

在流体催化裂化装置中，Y型沸石催化剂的价格通常根据硅铝比而变化。目前，主要生产商/供应商(江苏AFNANO材料科技有限公司和厦门富特实验室材料有限公司)销售100-499克(0.26-0.30美元);500-999克(0.26美元)及≥1000克(0.26美元)[18］．所有以棕榈仁壳灰、飞灰或工业粘土合成Y型沸石催化剂的工作均已在实验室规模进行，以证明该工艺的可行性[11，19- - - - - -26]和[27］．

2.材料与方法

完成研究重点所采用的方法如下图所示1)．

2.1.原料准备

所用的棕榈仁壳来自尼日利亚奥贡州的两个地点(伊克尔和塞科纳区)。这些材料首先被洗去沙子和其他污垢。之后，将它们晾干5天以去除水分。然后用机械研磨机将干燥的贝壳粉碎至75-100微米的颗粒大小。将碾碎的棕榈仁壳在Barnstead箱式高温马弗炉(F46118)中在800℃的温度下煅烧3小时，得到棕榈灰。F46118的工作电压为240伏，40安培，而加热的最大斜坡速率为:从25°C到1000°C每分钟100°C，从1000°C到1700°C每分钟15°C。

2.2.浸出过程

浸出过程采用Faizul等人报道的方法进行。[12］．该方法具有环境友好性，取代了柠檬酸浸出处理中常用的强酸。通过浸出处理去除PKSA中存在的金属氧化物杂质，使更多的二氧化硅可用于沸石合成。将20g PKSA放入烧杯中500ml柠檬酸溶液中，放在热板上(温度设置为70°C) 60分钟。用蒸馏水在室温下冲洗PKSA，以去除灰分中的柠檬酸含量。在烤箱中以约70℃的温度干燥55分钟，在管式炉中以800℃的温度燃烧30分钟。必威2490用x射线荧光光谱(XRF)测定了处理后灰的化学成分。

2.3.碱性水热处理

水热处理程序采用了Faizul等人的方法[21法祖尔和阿卜杜拉[20.作了一些修改。碱性水热处理是必不可少的，因为它模拟了自然界沸石矿物形成的既定条件[28］．不同NaOH浓度(1M、2M和3M)与已知重量的处理过的PKSA反应，比例为1:1 .3。然后用机械搅拌将混合物置于水浴中进行老化和结晶。在80°C的温度和不同的反应时间(5,7,9小时)下进行合成。从碱性水热处理中获得的可靠产品通过过滤和蒸馏水清洗回收。回收的产品在70°C下干燥30分钟，并在干燥器中冷却，然后进行产品表征- XRD, FTIR, XRF, BET和SEM分析。

2.4.产品描述

XRF仍然是一种无损分析技术，对原料棕榈仁灰、处理过的棕榈仁灰和合成产品进行分析，以确定材料的元素组成。XRF使用TEFA ORTE模型进行，辐射波长为1.550的铜K-alpha，工作电压为40千伏(千伏)和25毫安(毫安)。x射线衍射仪(XRD)分析一般用于研究材料的晶体结构、化学成分和物理性能。使用Rigaku Rotaflex 200B衍射仪对煅烧PKSA进行分析，该衍射仪配备了辐射波长为1.54056的铜K-alpha。它在40千伏(千伏)和40毫安(毫安)下工作。XRF可以识别材料中结晶度的元素百分比。采用肖特基场发射JSM-760°F模型对处理后的棕灰和合成产物进行扫描电镜分析，确定显微结构。然而，微观结构揭示了其形貌、组成和颗粒表面晶体学信息。对产品进行FTIR分析，以识别存在的任何形式的有机、聚合物和无机材料。

2.5.结构特性

棕榈仁壳灰(PKSA)合成沸石的效率主要取决于其结构性质，包括比表面积和孔径分布。在PKSA的生产过程中，分为原料壳的碳化富集和碳化壳的活化两个步骤。活化过程释放了最初堵塞的孔隙中沉积的焦油和分解产物。因此，所获得的孔隙度主要取决于脱碳机理，而脱碳机理主要受活化条件(试剂浓度和反应时间)的控制。在这项研究中，氮气(77 k)的物理吸附在相对低的压力(10⁻⁶P/Po)用于所有活性炭。微孔体积采用Dubinin-Radushkevich (DR)理论测量，与增强的吸附剂-吸附质相互作用有关[29］．采用改进的BET (Brunauer-Emmett-Teller)方法对吸附等温线进行了解释。

3.结果与讨论

3.1.PKSA和处理PKSA的特征

利用x射线荧光对初始和处理后的PKSA进行表征，比较两种样品中的杂质百分比，并确定浸出处理的有效性。表格1显示原油和处理过的PKSA中发现的重要成分的重量百分比。

一般来说，化学成分的变化可追溯到地理位置和土壤类型[30.］．从表中可以看出1如上文第4行所示，经浸出处理后，油棕灰中二氧化硅含量显著增加，金属氧化物(杂质)减少(85%)，证明浸出处理是有效的。柠檬酸中含有的羧基可以作为螯合剂，与金属离子反应形成稳定的配合物，从而去除金属离子[12］．表格1也肯定了Iskander等人的发现。[31]表明金属杂质在沸石中的解吸模式不同。

3.2.合成沸石的表征

3.2.1.光谱仪分析

如前所述，通过水热处理从油棕灰中合成Y型沸石是在不同NaOH浓度(2 M和3 M)和不同反应时间(5、7和9小时)下进行的，以观察这些变化对所产Y型沸石组成的影响。然而，反应温度固定在80℃。表格2介绍了合成的Y型沸石催化剂的XRF分析结果，显示了主要成分的组成。所有合成的Y沸石样品似乎都含有显著的二氧化硅和氧化铝成分，其中氧化铁的比例相对较高。这也可以从表中观察到2SiO的组成₂和艾尔₂O_3.与其他成分相比，在所有样本中都普遍较高。如表所示2，这一现象也与Ariffin [11］．SiO的最高组成₂在2 M和9 h时达到，说明浓度和反应时间对合成沸石的化学成分有显著影响。

酸度测量．一般来说，给定催化剂的酸度是衡量在催化剂存在下反应进行得有多快的指标。通常，沸石催化剂在裂解反应中发生化学变化，其活性随时间的变化降低，因此需要再生[24］．沸石催化剂的硅铝比通常决定其酸性。随着Si/Al比的增加，其酸性有增加强度的趋势。Si/Al比增大，但阳离子浓度和离子交换容量减小[32］．表格3.为沸石合成起始材料和合成沸石样品的Si/Al比(SAR)。从表中可以看出，合成沸石的硅铝比高于处理灰分的硅铝比。

一般低(1-1.5 Si/Al比)和中间沸石(2-5 Si/Al比)可以很好地去除有机物中的水分，并在干流上进行分离和催化。高沸石(Si/Al比10-100)具有疏水性，可从水流中回收有机物，并在水的存在下进行分离和催化[32］．Si/Al比值的变化也会导致Si - o - Al基团在晶体结构中的数量和分布的差异。因此，Si/Al比值的改变会导致沸石晶体结构的改变，这对决定沸石的行为或性质起着重要的作用[33］．

虽然样品2 M/80°C/9小时的值最可观(2.18)，样品2 M/5小时，3 M/5小时和3 M/80°C/9 h也在2-5范围内，这与Y分子筛中间催化剂的文献值一致[7］．沸石的热稳定性和水热稳定性与其硅铝比密切相关。因此，这些值说明合成的沸石具有较高的热稳定性，这是流体催化裂化催化剂所必需的[34］．

3.2.2.扫描电镜分析

数字2所示为处理后的棕灰和合成的y型沸石的形貌2(b)描绘了逐渐形成的未发育的Y型沸石晶体。沸石晶体的发育不完全是反应条件的原因。该Y型沸石样品的初始合成使用的试剂浓度为2 M，反应时间为9小时。增加老化时间和浓度(3 M，反应时间9小时)，结构更加清晰，如图所示2(c).这种表示法显示了更明确的晶体结构。它显示了一种复杂的三维、高多孔的海绵状结晶沸石，这与标准化的Y沸石催化剂一致[35];Chindaprasirt等人。[36]和[25］．然而，晶体具有小的表面积，主要是由于形成了含有少量沸石晶体和非结晶棕榈仁壳的复合材料。这也是由于邻近微孔的合并和内表面暴露增加时孔隙毛细血管破裂造成的[37- - - - - -39］．晶体的大小也可能意味着老化时间不够，导致部分形成结晶Y型沸石。

3.2.3.合成沸石催化剂的结构分析

本节通过对扫描电镜图像的计算处理，研究了浸出过程的结构效应和碱水处理对棕榈仁灰的影响。背景内容的三维结构显示，如图所示3.，描述了材料阳离子交换容量的变化趋势。3D结构显示还决定了显著的脱节间隙的数量，也称为晶粒尺寸。由于浸出棕榈仁灰的晶粒尺寸(244 nm)高于合成的Y分子筛催化剂(209.334 nm)，因此在0.61的厚度范围内，其结构形成存在更明显的间隙μm.浸出的棕榈灰颗粒排列致密，厚度不超过0.24μM，这意味着更少的构造地层间隙。氢氧化钠的加入也使晶粒尺寸减小了14.3%。

3.2.4.傅里叶变换红外光谱分析

用FTIR分光光度计显示Y沸石的振动光谱，如图所示4在下面。在1200 cm以下的光谱区有较强的红外吸收⁻¹．沸石晶格的振动频率是由T-O单元的拉伸和弯曲模式引起的。在300到1300厘米的范围内观察到这种现象⁻¹这表明了SiO的存在₄或A1O₄．使用二氧化硅的纯Y沸石的结晶在低于100℃的温度下是有利的，钠含量较少₂O或更高的SiO₂初始混合物中的含量。这是因为Y沸石具有很强的活性，因为它的铁交换形式能够从H中产生羟基自由基₂O₂［10］．OH波段为单强波段，出现在大约3419和3471厘米处⁻¹,分别。

这些条带证明了faujasite超笼中存在羟基。faujasite超笼通常由钙辉石笼构成;因此它的存在被描绘在FTIR光谱中[25，35］．FTIR光谱在1628 cm处也显示中等波段⁻¹．这些波段可以归因于H₂O型变形，通常见于1659厘米处⁻¹．峰顶约1600厘米必威2490⁻¹指向水分子，说明沸石样品还没有完全脱水。本研究合成的Y型沸石的FTIR光谱与以往工作中得到的相似。［40，41］．这进一步证明了以棕榈仁壳为原料合成的Y型沸石在催化裂化装置中替代商用Y型沸石催化剂的适用性。注意到的杂质可能是氧化物，如[31，37，39］．

3.2.5.XRD分析

焙烧棕榈仁壳和沸石的XRD如图所示5．如图所示5下图中，600°C时棕榈仁灰的主要峰为白云母(M)、石英(Q)和赤铁矿(H)。然而，石英峰呈现出更高的扩散模式，表明硅酸盐含量较高。俄国人的赤铁矿( ）也符合XRF分析得到的数据。经处理的沸石中的峰与石英和赤铁矿的峰相对应。观察到，在煅烧的PK壳中有一个未命名的峰对应于沸石中的一个峰。这个未命名的峰可能是棕榈仁壳中固有的杂质。结晶学信息表明，沸石的结晶度在(331)、(533)、(642)、(664)和(840)平面上。沸石和石英在(511)和(642)处的合并峰表明，尽管经过处理，原料的结晶度几乎没有改变。因此，XRD结果证实了高硅含量，如表所示1．

3.2.6.合成Y型沸石催化剂的结构性质及试剂浓度和反应时间对合成Y型沸石催化剂介孔孔隙率的影响

由于孔隙大小与氮分子的可通约性，可用微孔隙的体积填充发生[42］．从图6，观察到处理PKSA的等温线，2 M/7/80, 2 M/5/80和3 M/9/80是II型和I型吸附的组合。等温线在0.04-0.08 P/Po区域之间伴有显著的H4型滞回(根据IUPAC对滞回线的分类)。等温线和相对压力值均符合Y型沸石催化剂的标准，如Yates [43突出显示。这些值也表明，与1 M/9/80相比，介孔率更高。这些差异主要是由于原材料的性质和处理参数的差异[44］．

这些微孔与储层的扩孔机制有关，导致了比表面积的稳定增加。空隙率构成了石墨层之间的这些直径受限的微孔，如图所示7．用BET法从N2吸附等温线测定了样品的比表面积。这些数值在80-260米范围内²/g，这仍然是介观结构Y分子筛催化剂的显著特征[45］．虽然BET表面积是一个有用的指示;但不应将其视为高微孔材料的实际表面积[46］．

4.结论

一个海绵状，多孔的沸石晶体形成与羟基的存在在其钙质笼。所有样品均具有II型和I型吸附等温线组合，Si/Al比为2-5，比表面积在80-260 m范围内²/g，表明存在中间介观结构的Y型沸石催化剂。FTIR突出了新型化合物中存在的重要官能团，这证明了其适用于流体催化裂化装置。

数据可用性

包括在文章中。

利益冲突

作者宣称他们没有利益冲突。

致谢

作者要感谢尼日利亚圣约大学的管理层为这项研究提供了有利的环境。

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