水包油乳化产品的设计与操作的多尺度方法

摘要

计算技术和高通量建模软件的进步导致了产品的定制设计，这些设计需要精确的数学关系来进行评估。基于工业乳化的产品在日常生活中无处不在，是由界面现象驱动的复杂系统，需要快速的属性预测工具来实现商业化。在这项工作中，通过多尺度方法，提出了可以应用于任何商业乳化剂的水包油乳液模型的数学关系。乳化过程的能量消耗( ，哪种从单调增长过渡到80%的指数增长 )，负责成品性能的参数在三个不同的水平上与最终产品性能相联系:(i)分子，通过液滴间相互作用的动力学，在微观水平上给定它们的分布和结构;(ii)微观，通过平均液滴大小产生反比指数关系( ）;(iii)宏观上，通过弹性模量的平台值与流动行为指标形成反比二次关系( 而且 ，分别)。这些关系在分散相浓度超过60%时有效 液滴的堆积改变了乳液的微观结构，从而引起范德华力驱动现象的阈值。发现这个阈值可以扩大先前报道的模型的浓度范围。主要期望这些结果将帮助研究人员和工艺/产品设计师在不同的工业应用中优化他们的工作。

1.简介

在过去的十年中，随着使用信息学工具建模和预测产品最终特性的新方法的提出，化学产品的设计已经发生了革命性的变化[1- - - - - -4］．最近对产品设计的研究已导致焦点从企业对企业(B2B)转向企业对消费者(B2C)，使人们更加关注最终产品的质量、制造产品所用的成分，以及影响产品性能的最终结构[5- - - - - -7］．

考虑到这一点，开发了多种综合方法，包括营销、管理、金融和经济学、产品设计和原型设计、工艺设计和制造，以开发化学产品[8- - - - - -11］．计算机容量的增加使得计算机辅助工具的集成能够显著改善产品设计。这些工具大多基于优化例程，这些优化例程依赖于建模产品设计的不同阶段的数学框架(即，制造过程，产品的最终属性，及其商业化的经济方面)[12- - - - - -14］．因此，全面了解上述各个阶段之间的关系至关重要。

已经进行了相当数量的研究，以巩固乳剂的数学模型和信息学工具，以实现更好的产品设计。在这些研究中，有些为设计某些类型的产品提出一般指引[15- - - - - -17]，而其他则专注于特定的应用[18- - - - - -21］．无论应用的类型如何，所引用的研究的共同因素仍然是理解基本现象和数学公式，这些现象和数学公式允许对产品的性质、配方和制造过程之间的相互作用进行建模。

在B2C市场上，最常见的一种化学品是乳化剂类产品[22］．乳剂是由两种不混溶的液相组成的一种胶体体系。从热力学和动力学的角度来看，这些相的混合物是高度不稳定的，因此，其中一种相的液滴分散到另一种相需要输入能量(通过混合装置的剪切提供)和表面活性物质来稳定。乳剂广泛应用于工业领域，如制药、食品添加剂、石油化工和化妆品[19］．

产品设计的多尺度方法是基于这样一个前提，即产品的最终属性可能与它的制造过程有关[2，23］．因此，在宏观、微观或分子尺度上的任何属性水平都可以通过在工业水平上修改制造过程来定制。由此可见，有三种不同类型的变量可以联系起来:第一类是产品的要求，例如其成分或配方;第二个是与乳化液制造相关的工艺变量，例如通过乳化过程纳入的能量;第三，乳化液的最终性质，可以从三个方面来考虑:第一，以流变性和乳化所需的能量为代表的宏观性质;二是液滴的结构和尺寸分布等微观性质，三是液-液界面上液滴-液滴和表面活性剂-表面活性剂相互作用所代表的分子性质[24，25］．

历史上，这些性质之间的数学联系已经被许多作者描述过[26，27］．然而，大多数研究都集中在特定的产品上，得出的数学关系只适用于相同或非常相似的乳液体系。下面列举一些例子。

关于石油工业，Azodi和Solaimany Nazar [28]提出了表面活性剂浓度、含油浓度、矿化度、搅拌速度和温度与重质原油水乳剂粘度的关系模型。Gingras等人的一项类似研究[29]得出结论，对于水包沥青乳剂，如果搅拌速度增加或沥青浓度降低，平均液滴尺寸减小。

在食品行业，Di Bari等人。30.]指出可可油包水乳状液在乳化过程中的剪切对液滴的平均直径有反比和指数效应。液滴尺寸与外加剪切的关系是由于较大液滴的击穿和较小液滴的分散增加了稳定性。此外，佐藤等人。31]得出结论，对于酪蛋白酸钠在低浓度分散相下稳定的乳剂，乳剂的伪塑性取决于其微观网络的更高结构。最终产品性能与工艺变量之间的联系，如漆酶处理和pH值，被提出。

为了提出更普遍的关系，可以推断出多种工业应用中的产品，一些研究集中在基本乳液模型上，得出的关系适用于基于相同胶体体系的所有产品，而不管其组分的性质如何。以下是其中一些研究。

Baldyga等人[32]通过计算机流体动力学(CFD)得出乳化过程中湍流中的应力与最终液滴尺寸有关。控制这些应力的方法是通过调节叶轮的转子速度，也就是说，通过改变并入系统的能量，这意味着叶尖速度没有被视为一个关键参数。

马萨洛娃和马尔金[33]报道了在高浓度油包水(W/O)乳剂中分散相含量可达96% ，弹性模量的平台值( ）与液滴平均直径( ）它遵循以下方程的关系:

Alvarez等人也发现了这种关系。[34]使用矿物油包水乳液，浓度高于90% Paruta-Tuarez等人[35]在W/O乳剂的浓度范围在89%之间 和97% ．时至今日，这些关系仍被用于不同的产品设计研究[36］．

尽管如此，大多数现有的研究集中在高浓度乳剂( ）这意味着结果并不一定有效的中间( )，低( )，或稀释( ）浓度范围[37，38］．食品和生物医药行业的最新发展得益于低浓度乳剂，利用低滴间相互作用和稳定性[39- - - - - -41］．对于这些应用程序，前面描述的关系是不准确的，并可能导致不正确的产品设计。为了解决这个问题，在本研究中，提出了一个完整的横向工作，以覆盖更广泛的浓度范围，并扩展不同关系的有效性。

本文的第一部分致力于研究通过乳化过程所吸收的能量( )，De brockere平均液滴直径( )，弹性模量( ）矿物油水包油乳剂(O/W)在10% ~ 90%浓度范围内的线性粘弹性区(LVE) ．这一部分的目的是扩大Pradilla等人研究的浓度范围。[23他使用浓度在80%到90%之间的O/W乳剂建立了这些变量之间的关系 ．在他们的研究中，发现弹性模量与能量之间的关系由方程(2)及(3.)当浓度在80% ~ 85%之间时 -90%和85% ，分别。

对于相同的浓度范围，平均直径与合并能量之间的关系如式所示(4)及(5)．如果弹性模量与平均液滴直径使用这些方程相联系，则近似于方程(1)可扣除。

本工作的第二部分重点研究了不同浓度下分散相填料与流动行为指数之间的关系，因为不同的微观构型是不同的动力学现象的结果。众所周知，当剪切速率增加时，乳剂表现为剪切稀化流体，粘度降低[42］．表征这种粘度下降的一种方法是使用流动行为指数( ）将粘度的行为近似为幂律模型。再一次，在各种研究中，已经测量了特定系统的流动行为指数[43- - - - - -45]，但据我们所知，这个变量和所含能量之间的一般关系还没有报道。

2.材料与方法

2.1.材料

为了制备乳液，矿物油(usp级，粘度22.78 cp，密度0.87 g/cm^3.)和milliq去离子水分别作为分散相和连续相。乳液使用Croda提供的两种非离子表面活性剂进行稳定©:Span 80®(山梨醇单油酸酯)HLB 4.3和Tween 20®(聚氧乙烯(20)单月相山梨醇或聚山梨醇酯20)HLB 16.7。

2.2.方法

2.2.1.乳液生产

本工作所有乳剂的乳化制备过程分为三个步骤。

(1)连续-分散相预均质．Tween 20®与水混合，Span 80®与油混合，使用混合设备(Lightnin Labmaster，德国)，使用螺旋桨式叶轮，转速为300 RPM。表面活性剂的用量为4% ，将两种表面活性剂的比例设定为总HLB为13。在不同的总表面活性剂浓度和HLB值下进行透射和后向散射测量(Formulaction Turbiscan Lab Analyzer，法国)，以跟踪本工作乳剂在实验窗口期间可能的不稳定现象(奶油化、沉淀、絮凝、Ostwald成熟、聚结或相分离)。因此，上述参数允许在实验窗口内实现最大的稳定性，避免了相分离或表面活性剂团聚，从而对液滴尺寸测量产生负面影响。在这些参数范围内，相分离率为0%。

(2)分散相掺入．使用蠕动泵(Fischer scientific, USA)以0.25 mL/s的速率将油相纳入水相。在桨罐直径比为0.78的系统中，采用叶顶转速为1.7 m/s的螺旋桨式叶轮。为了避免不必要的温度影响，该工艺在40°C下进行。

(3)均质化．分散相加入后，在加入步骤相同的条件下均质10 min。

乳剂的浓度范围为10-90% 浓度增加10% ．除非另有规定，所有测量一式三份以保证重现性。结果对应于所有测试的平均值。测量的标准偏差显示为所有图形，其逆被用作所有方程拟合的权重。均质步骤后5 min对所有乳剂进行表征。

2.2.2.乳化特性

通过乳化液最终体积归一化的扭矩与时间数据的数值积分确定了乳化过程中所包含的能量。

使用混合流变仪(DHR-1, TA Instruments，英国)测量乳液的流变行为，该混合流变仪配备了一个同心圆柱几何形状，在恒定间隙为5920µm，温度为40°C，当油浓度低于或等于70%时 和一个20毫米的平行板几何常数间隙1000µm，当油浓度高于70%时，温度为40℃ ．由于乳化液的行为由类液体转变为类固体，需要改变流变仪的几何形状，以保证给定乳化液性质的最佳实验测量(避免平行平板几何中类液体乳化液的部分样品损失和同心圆柱几何中类固体乳化液惯性引起的泰勒涡)。

在剪切速率为1 ~ 100秒的范围内进行流动试验⁻¹恒温40°C。流动行为指数通过粘度与剪切速率数据的指数回归计算。弹性模量( ）通过角频率振荡试验得到。试验分两步进行:第一步是在恒定振荡应力为1 Pa的情况下，在0.1到300 rad/s之间进行频率扫描;第二步是在前一步的平台区以恒定频率进行0.1到300 Pa之间的应力扫描。这两步可以得到弹性模量的一个与应力和频率无关的平台值。

采用激光衍射技术，利用MasterSizer 3000 (Malvern Instruments)获得了液滴尺寸分布和特征直径，并通过Mie理论对结果进行了解释。研究中使用的平均直径是De Brouckere直径，也被称为D_{(4, 3)}直径。

3.结果与讨论

3.1.第一部分:多尺度方法

多尺度方法通过将过程变量(即掺入能量)与产品性质(在微观和宏观尺度上)联系起来，跨越广泛的可能产品需求(分散相浓度和低剪切速率粘度)来实现。

本工作的乳液的流变行为是这样的，弹性响应只有在分散相浓度大于或等于60%时才可测量 因为在第一次扫频时观察到一个平台区，如图所示1．这意味着在较低的浓度下，系统的响应主要由粘性耗散主导，没有观察到频率无关的响应。因此，在该区域无法获得弹性模量。弹性模量的平台区与不同胶体的橡胶性有关[46，47］．在本研究的所有乳剂中，在相同频率下，每当发现一个平台区域时，弹性模量的值总是高于粘性模量，这提供了关于系统弹性性质的信息(粘性和弹性模量的完整信息见图S1- - - - - -S5)．

为了解释为什么这种行为只出现在分散相浓度大于60%的乳剂中 ，光学缩微照片(图2)进行分析。可见，浓度为60% 标记一个门槛;在立即较低的浓度(即50% )，液滴间距离增大。可以推断，在阻碍液滴-液滴相互作用的较低浓度下，液滴之间的距离会增加。实验表明，在大多数情况下，即使临界填充(≈75%)，液滴间的接触也是频繁的 ）还没有联系上。

可以假设该区域的弹性模量值与液滴相互作用有关。这一假设与Derkach [48他确定当浓度高于60%时粘度会增加 由于液滴之间的相互作用(例如，甚至诱导液滴变形)。除了已经报道的乳化粘度的增加外，这些相互作用使体系更具弹性，因为液滴倾向于在一个结构良好的网络中排列，一旦施加压力，就能够恢复其形状，根据定义，这是一种弹性-固体行为[42，49］．先前的研究将弹性模量超过临界堆积浓度的增加归因于液滴几何形状变为复杂的非晶态多面体，从而增加了表面之间的接触及其相互作用[50］．我们的假设也与这些研究一致，但开创了一个先例，即临界填料不是看到弹性模量增加的必要条件。我们承认，从球体到多面体的形状变化将增加液滴之间的接触面积(从而增加相互作用)，增强，甚至更多，弹性模量的增加。

体系弹性的增加会对过程变量产生显著影响。为了在乳化步骤中保持叶轮的尖端速度，随着浓度的增加，需要对叶轮施加更大的应变来抵消体系弹性和粘度的增加。从可量化的角度来看，更大的应变将导致过程中所使用的能量的增加。通过乳化步骤吸收的能量作为乳液浓度的函数如图所示3.．浓度低于60% ，在液滴相互作用最小的地方(如前所述)，所吸收的能量线性增加。当60% 浓度阈值达到时，由于液滴之间的接近，液滴之间的相互作用开始占主导地位，系统的弹性需要更多的能量，能量需求变成指数。

能量的指数增量也可以从微观角度进行分析。在较高的浓度下，系统需要额外的能量来打破液滴，减小液滴的尺寸，以达到更高的堆积程度[51］．我们知道，液滴平均直径与所吸收的能量之间是指数关系，而得到的指数取决于乳化过程[47，52］．平均直径与合并能量之间的指数关系可以从图中拟合和近似4，得到方程(6)．这个方程与Pradilla等人之前发现的结果不直接一致。[23]，如公式所示(4)及(5)．我们假设这种差异是由于我们在分析中使用的浓度范围很宽;在以前的研究中，指数高度依赖于浓度和范围的微小差异(即80%-85%) 和85 - 90% ）这导致了数值上的变化。随着浓度范围距离最大浓度的距离，比例指数下降，直到它达到本研究中发现的更一般的指数的值。

体系宏观流变特性与微观响应之间的关系已被广泛研究。此时，弹性模量与液滴平均直径相关，如图所示5．发现弹性模量与平均直径(平方)的倒数成正比，这与Alvarez等人的结果一致。[34]， Masalova等。[25]， Paruta-Tuarez等。[35]，以及普拉迪拉等人。[23]，如式(1)．然而，值得一提的是，这些研究是在分散相浓度高于80%的高浓度乳剂上进行的 ．我们的结果扩大了浓度范围，其中先前提出的表达式适用于高于60%的浓度 ．

从分子的角度来看，系统弹性的增加归因于液滴形成结构网络时界面相互作用的增加所引起的范德华引力[35，52］．如前所述，从60%开始 浓度时，液滴开始形成一个具有大界面面积的网络。随着浓度的增加，堆积程度也增大，液滴变形明显。因此，形成了不同的多面体结构，允许液滴之间有更大的接触面积。当叶轮叶尖转速保持不变时，破坏结构所需的应变将呈指数级增加，使得能耗以相同的速率增加。这一假设与Franco等人的结果一致。[53]他们报告了Metzner-Otto常数(即有效剪切速率和搅拌器速度之间的比值)随着流变参数的增加呈指数级增加)。

3.2.第二部分:流动行为指数和能量合并

这项工作的第二部分致力于建立流动行为指数和通过乳化过程纳入的能量之间的联系。已有几项研究致力于建立乳化液粘度与其他性质之间的数学关系[54］．然而，最近的研究也表明了流动行为指标在产品设计中的重要性[55］．

数字6显示流动行为指数作为一个功能的能量合并。从图中可以看出，浓度在10%之间时 和20% ，乳剂表现出牛顿力学行为。这种现象可以解释为分散相的数量不足以影响体系的粘度，因此乳化液具有连续相的性质，在本例中为水[56］．随着浓度的增加，流动行为指数降低，乳剂表现出更明显的剪切减薄行为。

流动行为指数的降低似乎分为两个不同的半指数区:第一个由20%的浓度范围决定 和50% 第二个浓度范围在50%之间 和90% ．这两个区域将分别描述。

如上一节所述，如图所示2，在较低浓度的乳剂中，液滴之间的距离较高，液滴之间的相互作用较低。虽然一些液滴趋于絮凝，但没有形成一个有结构的网络，液滴的球形形状没有受到损害。另一方面，随着浓度的增加，一旦达到60% 浓度达到阈值时，就形成了一个结构化的网络。超过堆积极限后，液滴从球形变为多面体形状，并随机排列形成有序结构[57，58］．液滴重排的流变性含义已在以前讨论过[59］．

在第一个区域，絮凝作用占主导地位，如果对体系施加高剪切，乳液将获得足够的能量来分解絮凝网络。当絮凝体形成时，部分连续相将被困在液滴之间，减少了可用的移动空间[60］．絮凝体不断形成和破坏，粘度的降低与先前形成的絮凝体高度破坏有关[61］．当絮凝体被破坏时，连续相被释放，使系统流动无困难[62］．

在第二区，液滴结构网络的形成是主要现象。当网络形成时，由于液滴在液-液界面的相互作用增加，粘度增加[48，49];在这种情况下，较高的剪切将使结构重新排列成更有序的网络，允许连续相流动，从而降低粘度。

对数据进行回归，得到如图所示的趋势6．流动行为指数与通过乳化过程所吸收的能量之间的关系可以建立并由下面的方程描述。

乳剂与此关系的偏差为10% 可以通过考虑没有足够的分散相来改变系统的行为，使系统仅表现为连续相来解释。90%的偏差 与液滴堆积的数量和程度有关，液滴堆积使系统更难重新排列[63］．

基于这种关系，可以通过改变加入的能量来避免或增强基于水包油乳液的产品的非牛顿行为。这是一个重要的评论，它脱离了典型的基于配方的产品设计，可以帮助未来的产品优化。

4.结论

在这项工作中，研究乳化基产品的行为进行了多尺度的方法。提出了油水乳状液在乳化过程中掺入能量、平均液滴直径和流变行为(以弹性模量和流动行为指数的形式)之间的数学关系。

在制造过程中，能量消耗随分散相浓度的变化分为具有线性行为的低浓度区域和具有指数行为的高浓度区域。这种转变是在液滴的临界堆积导致液滴间范德华相互作用增加时看到的。

我们的实验表明，平均直径与合并能量的四次方成反比( ）弹性模量与平均直径的平方成反比 ．这些关系适用于振荡试验中弹性模量大于损失模量的所有浓度，改善了先前的浓度特定关系。

最后，适用于较宽的乳液浓度范围(20-80%) )，流动行为指数与合并能量之间呈二次反比关系 提出了。

所提出的方程可以直接应用于产品设计框架中的优化模型。最近的研究探索了在考虑能源投入的情况下优化乳化系统的经济支出，因为它直接影响了生产成本[4，10，64］．我们的工作增加了方程，将能量输入建模为通常由产物性质(即分散相浓度和弹性模量)确定的最终性质的函数。其他研究探索了流动行为指数对生物医学和食品乳剂的影响，导致某些产品的限制[65- - - - - -68］．我们的结果可用于帮助调整这一重要的流变性能，修改能量输入以满足产品的特定要求。此外，我们对所提议的关系背后的机制的解释可以为产品设计提供更广泛的图景，可以考虑进行更复杂的分析，如基于cfd的产品优化。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据可根据要求从通讯作者处获得。

利益冲突

作者宣称他们没有利益冲突。

补充材料

以下资料可作为补充资料。图S1。分散相浓度为50%时油水乳状液的弹性模量和损耗模量 展示了这个体系的液体性质。图S2。分散相浓度为60%时油水乳状液的弹性模量和损耗模量 显示了向类固体行为的转变。图S3。分散相浓度为70%时油水乳状液的弹性模量和损耗模量 显示高原地区的发展，表明固体的行为。图S4。分散相浓度为80%时油水乳状液的弹性模量和损耗模量 显示出充分发展的高原地区典型的固体响应优势。图S5。分散相浓度为90%时油水乳状液的弹性模量和损耗模量 显示出一个巩固和广泛的高原地区典型的固体响应优势。（补充材料）

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