在1M硫酸中用作321不锈钢缓蚀剂的氨基Cadalene的合成、电化学、热力学和量子化学研究

摘要

不锈钢的腐蚀问题是近年来引起研究人员广泛关注的主要工业问题之一。因此有必要开发和应用环保的方法来控制腐蚀。研究了一种新合成的氨基cadalene (ACM)对321不锈钢在1M硫酸中的腐蚀的抑制作用。特别地，结合理论方法进行了电化学和表面分析的实验研究。电化学结果表明，ACM作为混合型缓蚀剂，缓蚀率在10⁻³M. EIS测量表明，金属电荷转移和扩散过程都参与了界面金属/溶液反应。深入研究了界面机理;在质子化分子的物理吸附之前，由于溶液中的阴离子的吸附形成了一个负离子层。实验结果得到了量子化学计算的证实。

1.简介

不锈钢是一种非常耐腐蚀的材料，在许多工业应用中被广泛使用。特别是，在恶劣环境下的化学工业中，如石油精炼、化学过程和海水淡化等，它主要是一种选择材料[1］．由于铬的含量，不锈钢形成氧化铬膜，使其具有被动特性[2］．尽管有这些令人鼓舞的性能，但在某些环境中，钝化膜的电阻往往是有限的，特别是在酸性介质中。硫酸的用途广泛，几乎涵盖了大多数工业，如化肥工业、石油精炼、油漆工业、钢铁酸洗和非金属提取[3.］．因此，寻找和应用新的高效缓蚀剂成为预防腐蚀问题的一种义务[4］．使用有机抑制剂是保护材料免受酸性介质侵袭的最实用的方法之一。此外，这些含有杂原子的化合物，如S, N，和O的有效性π电子在文献[5，6］．因此，它们被认为是有效的抑制剂，因为它们在金属表面建立吸附的能力。一般来说，它们的抑制效率与作为吸附活性中心的极性函数有关。

一些研究对利用天然植物提取物抑制金属腐蚀很感兴趣，如不同植物精油的倍半萜是非常感兴趣的。除此之外，对具有特定结构和特性的有机分子的不同用途的需求促使了从倍半萜及其衍生物合成新产物的需要[7］．Cadalene是精油中含有的一些倍半萜的脱氢分子[8］．此外，氨基cadalene分子(ACM)是一种新的cadalene产物，由双环倍半萜衍生而来，α- - -β-喜马沙林，这是阿特拉斯雪松植物(雪松)精油的主要成分[9］．此前一项关于钢在盐酸中的缓蚀作用的研究表明，倍半萜分子是有效的缓蚀剂[10］．正如不同作者所讨论的，这些化合物满足缓蚀剂所需的标准[11，12］．在这种情况下，倍半萜及其衍生物的效率激发了我们对研究这些分子对不锈钢腐蚀行为的影响的兴趣。

研究了ACM对不锈钢(SS)在硫酸中的腐蚀行为的抑制作用。采用动电位极化和电化学阻抗谱(EIS)研究了缓蚀效率。为了进一步探索抑制机理，利用扫描电镜(SEM)观察了表面形貌。通过量子化学计算，研究了负责吸附过程的抑制剂活性中心，并确定了抑制性能与抑制剂分子结构之间的联系。对重质原油炼油装置中使用最多的合金AISI 321 SS进行了不锈钢在硫酸中的腐蚀行为和缓蚀研究[13］．

2.实验

2.1.电极和材料

工作电极从AISI 321型SS板上切割;制造商提供的化学成分(wt. %)见表1．样品被切割成1.2 cm × 0.8 cm的矩形;然后用环氧树脂密封，留下0.96 cm的暴露面积²．首先用碳化硅砂纸(SiC)依次打磨不锈钢电极，打磨的细度依次为500、1200、1500、2000磨。

然后，用蒸馏水清洗，用丙酮冲洗，在空气中干燥，用于电化学测量。硫酸(1M H₂所以₄)通过稀释分析H₂所以₄(97%)蒸馏水。使用80毫升的稀释硫酸来确保电极在圆柱形耐热玻璃电池中的适当浸泡。采用由321 SS工作电极(WE)、铂对电极(CE)和饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极组成的三电极常规电池进行测量。为了在稳定状态下进行EIS实验，搅拌器转速设置为180转，使用浴恒温器控制温度为293 K。

2.2.电化学测试

电化学测量采用实验室恒电位仪(voltalab PGZ 301)进行。在恒定的扫描速率为1 mV/s下记录极化曲线，扫描范围为−600 mV到0 mV。每次实验前，工作电极在测试槽中浸泡60分钟，直至达到稳态。为确保重复性，每个条件的测量重复三次。使用开路电位(OCP)的交流(AC)信号，在100 kHz至10 MHz的频率范围内进行EIS测量，幅值为10 mV峰对峰。双层电容(C_{戴斯。莱纳姆:})和电荷转移电阻(R_ct)的数值是由环境影响系统测量所得。

2.3.氨基Cadalene的合成

双环倍半萜烯,α- - -β-himachalene，是Atlas cedar (Cedrus Atlantica)精油的主要成分。混合物的催化脱氢α- - -β在高温(553 K)下，用5%的钯在碳上(10%)合成芳基喜马二烯和1-异丙基- 4,7-二甲基萘的混合物，收率良好，其比例分别为64/36。将1-异丙基-4,7-二甲基萘用硝酸和硫酸的混合物在二氯甲烷中26°C处理2小时，得到的硝基化合物收率为70%。然后，将所得硝基化合物与二氯甲烷中的盐酸/锌在室温下加氢6 h，得到相应的胺-cadalene480%的收益率。氨基cadalene的结构经核磁共振证实。数字1展示了氨基cadalene合成的不同步骤。

¹H NMR (300 m赫兹氯仿-d）δ7.92 (d,J= 8.6赫兹, 1 h), 7.99(年代,1 h), 7.29 (s, 2小时),7.20 (1 h), 6.05 (d,J= 8.6赫兹， 1H)， 3.80，J= 6.9赫兹， 1H)， 2.72 (s, 3H)， 2.63 (s, H)， 1.46 (d，J= 6.8赫兹6 h)。¹³C NMR(75米赫兹, CDCl_3.）δ148.27 (Cq), 139.25 (Cq), 133.92 (Cq), 129.87 (Cq), 129.15 (Cq), 128.85 (Cq), 126.94 (CH)、123.95 (CH)、122.98 (CH)、121.16 (CH)、27.98 (CH_isPr), 23.15 ((CH_3.）₂), 21.72 (CH_3.), 18.87 (CH_3.）.

3.结果

3.1.Potentiodynamic极化

采用动电位极化法研究了缓蚀剂浓度对SS腐蚀行为的影响。数字2为AISI 321 SS在1M H内的动电位极化曲线₂所以₄含有不同浓度的ACM。极化曲线的评估参数包括腐蚀电位(E_相关系数)、腐蚀电流密度(我_相关系数)，阴极塔费尔常数(β_c)，抑制效率(η)摘要见表2．腐蚀电流密度(我_相关系数)通过将阴极Tafel曲线的线性段外推到腐蚀电位(E_相关系数）.

抑制效率η(%)由 在哪里我_相关系数而且我_{相关系数(异烟肼)}分别为未添加缓蚀剂和添加缓蚀剂后的腐蚀电流密度。结果表明，ACM的加入同时作用于极化曲线的阳极和阴极分支，抑制了阳极金属的溶解和阴极还原反应。同时，随着ACM浓度的增加，腐蚀电位向正方向偏移。一些作者报道，如果腐蚀电位的变化相对于空白的腐蚀电位小于85 mV，则可以将一种缓蚀剂归类为混合类型[14］．从表中描述的参数观察2当浓度为10时，最大位移约为68 mV必威2490⁻³M的ACM，证实了缓蚀剂的混合特性。可以认为，目前的ACM对阳极溶解和阴极反应都有显著的作用。此外，随着ACM浓度的增加，阴极斜率减小，表明吸附的抑制剂种类阻断了析氢的阴极位置[15］．此外，很明显，一旦加入缓蚀剂，腐蚀电流密度就会显著降低。此外，抑制效率随着ACM浓度的增加而增加。10个菌株的最大抑菌率约为91%必威2490⁻³ACM的M。

3.2.电化学阻抗谱

AISI 321 SS在1M硫酸中加和不加不同浓度ACM的Nyquist曲线如图所示3.．由奈奎斯特图得到的参数列于表中3.．

缓蚀效率计算公式为: 在哪里R_ct而且分别是在没有和存在抑制剂时的电荷转移电阻。

为了更好地显示阻抗模块的拐点和相位角的变化，最好采用波德图。此外，它还可以区分不同的时间常数。无ACM和有不同浓度ACM的硫酸中SS的波德图如图所示4．这些图展示了ACM浓度对SS在腐蚀介质中的腐蚀行为的影响。奈奎斯特图的形状相同;而且，所有描述的图都显示两个时间常数。高频处的容性环通常归因于电荷转移过程和电双层[16］．然而，在较低频率下观察到的直线代表Warburg尾，这表明该物种在被动膜中的扩散是其溶解的阶限[17］．因此，可以合理地假设电荷转移和扩散过程都控制着SS的溶解。

从图中可以明显看出这一点3.和表3.硫酸中ACM浓度的增加增加了电荷转移阻力。这说明，随着ACM浓度的增加，由于抑制剂吸附在金属表面，界面对电荷转移的阻力增大[18］．在10⁻³ACM的M。另一方面，随着抑制剂用量的增加，双层电容的降低可能是由于吸附的ACM取代了水分子，导致界面局部介电常数降低[19］．此外，图中所示的波德图4表明抑制溶液中的阻抗值大于空白溶液中的阻抗值。另外，从Bode相位图可以看出，有抑制剂存在时的相位角最大值高于空白时的相位角最大值，说明ACM具有良好的抑制性能。从两种阻抗表现可以清楚地观察到，缓蚀剂增加了阻抗，而不改变腐蚀过程的各个方面。此外，值得补充的是，电化学阻抗和极化测量显示相同的趋势。

3.3.吸附等温式

缓蚀剂在金属表面的吸附过程是证明其缓蚀效果的主要步骤。因此，缓蚀剂在金属表面的强吸附最常导致腐蚀电流密度的显著降低。对所得结果的拟合可以进一步了解ACM与SS表面相互作用的性质。为了达到这个目的，我们做了不同的尝试，使经验值适合不同的等温线。表面覆盖度和抑制剂浓度拟合于不同的吸附等温线(Langmuir, Freundlich和Temkin)。吸附数据见表4揭示了ACM在SS表面的吸附符合Langmuir等温线(R²= 0.995)。值得注意的是，Langmuir等温线是建立在抑制剂吸附为单分子层的假设基础上的，被吸附组分之间没有横向相互作用[20.，21］．

表面覆盖标准自由能( ）按别处描述的程序计算[20.］．不同吸附等温线的标准自由能和相关系数值见表4．的负号数值表示ACM在SS表面的自发吸附[22］．一般来说,如果值在20kj /mol ~ 40kj /mol之间，表示物理吸附和化学吸附[17］．计算Langmuir等温线的值约为−34.442 kJ/mol;必威2490因此，ACM在SS上的吸附既意味着带电分子与带电金属之间的静电相互作用，也意味着ACM与金属表面之间的电荷共享。

3.4.热力学参数

腐蚀介质的温度是影响缓蚀机理的因素之一。有效的抑制剂有望在广泛的条件下发挥作用。因此，必须特别关注对各种实际应用的抑制剂的选择[23］．在这种情况下，我们试图检验不锈钢在硫酸中不同温度下的动力学行为，有和没有ACM的抑制情况。为了解释吸附抑制剂稳定性的变化，在不同的温度下对不加抑制剂和加抑制剂的硫酸中SS进行了动电位极化测试。表格5显示了在不同温度下SS腐蚀的动态电位极化测量得到的参数。可以清楚地看到，随着温度的升高，腐蚀电流密度急剧上升。在293 K ~ 323 K范围内，缓蚀率随温度升高而降低。因此，温度对吸附强度的影响很大。因此，观察到的特征可以用抑制剂在金属表面的物理吸附来解释[24］．

活化能的测定E_一个激活焓和熵( ， ）从Arrhenius方程可以在其他地方找到详细信息[10，24- - - - - -27]，总结见表6．数字5显示了ln (我_相关系数)对1 /T在有无抑制剂的情况下;由斜率(−E_一个/R)，确定表观活化能的值。表中清楚地显示了这一点6存在抑制剂时的表观活化能值高于空白介质时的表观活化能值。的增加E_一个在空白溶液中存在抑制剂意味着ACM在SS表面的物理吸附。根据Szauer等人的研究，活化能的增加可以归因于随着温度的升高，抑制剂的吸附明显减少[28］．由于缓蚀剂的吸附和解吸过程处于平衡状态，所以缓蚀剂在金属表面的吸附量越少，缓蚀剂的解吸越多。

数字6显示了ln (我_相关系数/T)与1 /T．直线的斜率为 还有一个截距 的值而且计算。从得到的数据来看，的正号表明SS溶解的吸热性质[29］．我们可以注意到E_一个而且数值以相同的方式变化，验证了两者之间的热力学方程E_一个而且如表所示6．

一般认为，阻垢剂在金属表面的吸附是一个放热过程，伴随着熵的降低，这是由于来自水溶液的阻垢剂分子与电极表面的水分子之间的准取代。

无抑制剂和有抑制剂时的熵值列于表中6．在抑制剂存在时，熵的正号表明吸附过程伴随着熵的增加。这一事实可以解释为:有机抑制剂的吸附伴随着水分子从表面的解吸。得到的熵值被认为是溶剂解吸和抑制剂吸附的代数和。同时，抑制剂吸附被认为与溶质熵的降低有关，而水分子的解吸被认为与熵的增加有关。因此，熵的增加与溶剂熵的增加有关。因此，溶剂熵越大，抑制剂吸附越明显[30.]:

3.5.扫描电子显微镜

利用扫描电子显微镜(SEM)对不同浸渍条件下获得的表面形貌进行了表征。此外，利用EDS分析确定了各表面的局部组成。数字7(一)为刚抛光SS试件的表面状态;它显示了一个非常光滑的表面，由于机械抛光出现了一些划痕。图中的SEM图像7 (b)显示由腐蚀性介质引起的损伤，导致观察到的腐蚀产物斑点。数字7 (c)显示了SS在含10的抑制溶液中的表面形貌⁻³ACM的M。这个图无疑证明了ACM在SS上的吸附是随机分布的。这是显而易见的(表7)，与刚抛光的样品相比，浸入腐蚀性介质后的铁和铬含量降低，这证实了SS浸入后的溶解。暴露于抑制介质后，O和C百分比的增加有助于抑制剂在金属表面的吸附。

3.6.量子化学研究

利用密度泛函理论(DFT)进行了ACM的几何优化和量子化学计算。基于分子的结构性质，DFT被认为是目前最成功的研究抑制机制的理论[31］．此外，它还提供了对抑制剂分子特性的深入了解。ACM是用Gauss View软件09W构建的，然后使用B3LYP函数与6-31G (d, p)基集的混合方法进行优化[32］．

在本研究中，利用DFT量子计算，从得到的实验数据中观察到分子结构与抑制效率之间的关系。不同的量子化学参数已按别处所述确定[33］．抑制剂分子的LUMO和HOMO能级的差异是衡量分子抑制电位的重要指标。据报道，好的抑制剂既能给空的电子d金属的轨道从金属那里接收回电子。此外，能量带隙的低绝对值(ΔE)表示良好的抑制效率[31］．数字8示氨基cadalene的优化结构，相应的量子参数列于表中8．

电子转移的比例意味着电子流从分子转移到SS表面。一般情况下，ΔN与电子捐赠能力密切相关，而电子捐赠能力又是证明所观察到的抑制效率的一个关键指标。表格8表明ACM具有较高的值E_人类和更低的E_LUMO，具有较低的能带隙。

根据Lukovits等人。[33]，值为ΔN< 3.6表示可以通过增加抑制剂的给电子能力来提高抑制效率[31，34］．观察到的最高抑制效率不仅仅是由于给电子能力，因为值ΔN高于3.6 [31］．硬度值η> 0和ΔE_T< 0表明ACM的抑制效率是由于电荷转移到分子上，然后是回给过程。得到的性质与文献中报道的相似[35］．

为了估计阻垢剂与金属表面相互作用的活性中心，因此有必要研究这些原子的电荷[36］．采用Mulliken总体分析计算ACM整个结构的电荷分布[37］．文献中广泛报道抑制效率取决于分子结构中电负性原子的存在[4］．一些作者讨论了电荷的大小与吸附能力的关系。一般来说，杂原子负电荷的大小越高，其通过给体-受体型键吸附在金属表面的能力越高[38］．

ACM的Mulliken电荷分布见表9．很明显，在氮原子(−0.824)和一些碳原子上发现了最高的负电荷，这表明这些是亲电攻击的活性位点[39］．此外，带正电荷的碳原子被认为是亲核试剂可以攻击的位点[38］．

ACM的局部反应性可以通过计算福井指数来研究[40］．Parr和Yang提出了Fukui函数的较大值[29对应分子中反应性更强的活性中心。因此，福井函数允许计算局部反应指数和估计每个分子的贡献。这些指标可按别处所述的方式确定[41］．

的最大值对应最可能的亲核攻击位点，而最高对应于最可能的亲电攻击部位[42］．ACM的最高福井指数见表9．亲核和亲电攻击最活跃的位点是19N, 15C, 22C, 28C和32C，因为它们具有最高的亲核和亲电福井指数。

3.7.零电荷电势

有机分子的吸附机制受金属表面电荷的影响很大[43］．为了讨论ACM与金属表面之间可能的相互作用，通过测定零电荷电位(PZC)来研究SS的表面电荷，PZC是指双层溶液侧不带任何电荷的电位[44］．PZC的测量方法是在除腐蚀电位外的不同电位下进行EIS测量。计算了SS在含最佳ACM浓度1M硫酸中的双层电容，并绘制了不同电位下的图，如图所示9．可以清楚地观察到，当电位趋于正时，电容值下降，然后在500 mV vs SCE时达到最小电容值，然后随着阳极电位的增加，电容值再次上升。通过计算势的相关标度，可以确定吸附物种的性质[45]: 在哪里E_pzc是零电荷的电势。的价值E_相关系数SS在硫酸中与10⁻³抑制剂的M相对于SCE为−224.4 mV，相关刻度的值相对于SCE约为+275 mV，说明SS表面带正电荷。必威2490带正电表面的吸附机理在文献中已被广泛讨论[46，47］．许多作者注意到，当金属表面带正电时，氯离子和负离子首先吸附在金属表面[42，43］．因此，由此产生的负电荷表面通过静电吸引促进质子化抑制剂的吸附[46］．需要注意的是，ACM的氨基官能团在硫酸中质子化是有利的。因此，Cl第一次吸附后⁻所以₄²⁻质子化的ACM会通过静电相互作用吸附在第一层形成的负离子上。如前所述，ACM是一种混合吸附抑制剂，包括物理吸附和化学吸附。除了观察到质子化分子的物理吸附外，未质子化的ACM与d通过氮原子的孤电子对得到的金属未占据分子轨道。吸附过程示意图如图所示10．Satpati等人也报道了类似的观察结果。[44］．

4.结论

研究了氨基cadalene对321不锈钢在硫酸中的腐蚀行为的影响。将电化学实验与量子化学计算相结合，可以较全面地描述不同实验条件下缓蚀剂在金属表面的吸附情况。动电位极化结果表明，ACM是一种混合型缓蚀剂。在10⁻³M取决于抑制剂浓度和介质温度。SEM-EDX分析证实了ACM在SS表面的吸附，证明了其抑制不锈钢腐蚀的性能。吸附过程是自发的，符合Langmuir等温线;此外，自由能的值表明化学吸附和物理吸附。另一方面，量子化学计算结果与实验结果具有很好的相关性。ACM的Fukui指数显示，最可能发生亲电和亲核攻击的位点是19N、15C、22C、28C和32C。此外，PZC数据对抑制机制有了更深入的了解。研究发现，形成的阴离子层促进了质子化ACM的吸附。

数据可用性

用于支持本研究结果的数据可在本文中获得。根据合理的要求，通讯作者也可以提供数据。

的利益冲突

作者确认本出版物不存在任何利益冲突。

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