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Nnaemeka Nnaji, Njemuwa Nwaji, Tebello Nyokong, "电沉积苯并噻唑酞菁在酸性介质中缓蚀铝的研究”,国际电化学杂志, 卷。2020, 文章的ID8892559, 11 页面, 2020. https://doi.org/10.1155/2020/8892559
电沉积苯并噻唑酞菁在酸性介质中缓蚀铝的研究
摘要
四[苯并[d]噻唑-2-基硫基酞菁]镓(III)氯化(1)和四烷基[苯并[d]噻唑-2基苯氧基酞菁]氯化镓(2)在1.0 M盐酸溶液中成功电沉积在铝上进行缓蚀。本研究的目的是比较电沉积金属酞菁的耐蚀性。扫描电镜、x射线衍射、电化学阻抗谱(EIS)和极化证实了配合物对铝的缓蚀作用1而且2.EIS和极化技术表明2性能优于复杂的1的EIS测量值为82%186%,2在1.0 M盐酸溶液中。由于电沉积在工业中的重要性和对使用电沉积金属酞菁的研究不足,因此需要进行这项研究,结果表明电沉积形成的涂层1而且2降低了铝对腐蚀的敏感性。
1.简介
金属酞菁(MPcs)的强电子离域特性使其可用于许多应用,如非线性光学、染料敏化太阳能电池(DSSC)、光催化和作为气体传感器[1- - - - - -4].聚合限制了MPcs的技术应用,但可以通过对它们进行结构上的修改来改进(或防止)这种挫折,例如通过改变取代基的位置和类型[5].在这项工作中使用的大块取代基如苯并噻唑可减少聚合。
有机分子 -电子系统(如MPcs)与含有杂原子(如O、N和S)的取代基结合是潜在的缓蚀剂,因为它们能够吸附在金属表面[6,7].因此,这项工作将酞菁和苯并噻唑结合起来进行协同缓蚀,并首次报道了酞菁在缓蚀控制之前的电沉积,而不是在缓蚀期间的吸附。酞菁已自组装到电极上以抑制腐蚀[8].在这项工作中使用的电沉积提供了均匀和均匀的表面涂层沉积[9],并且可以使用简单的MPc复合体。电沉积是形成电极膜(或涂层)的一种简单技术。不同的沉积技术包括动电位(循环伏安法)、恒电位(计时安培法)和恒电流(计时电位法)技术,这些技术影响所形成涂层的结构性能和粗糙度特征[10- - - - - -12].循环伏安法沉积技术可以通过监测扫描次数来控制电沉积过程,因此在本研究中采用了循环伏安法沉积技术。所采用的MPc配合物是四烷基[(苯并[d]噻唑-2基苯氧基)酞菁]镓(III)氯化(1)[12和四聚[苯并[d]噻唑-2-基硫基酞菁]氯化镓(2)[13].
本研究首次报道了跃迁偶极矩振荡器强度(f)的复合物1而且2(结构如图1的缓蚀能力1而且2测定。基于此,我们研究了电沉积配合物(对铝)的缓蚀性能1而且2.
(一)
(b)
2.结果与讨论
本工作中使用的材料和设备项目可在《补充材料》中找到在这里).
2.1.电子吸收与发射光谱
已知酞菁在溶液中的聚集[15],而影响这一性质的因素有络合金属离子、浓度、溶剂性质、温度和取代基[16].聚合表现为峰展宽,而络合物则没有1而且2在所研究溶剂浓度≤1.0 × 10时−5M,如图S1而且S2(补充材料)。结果表明,1.0 × 10符合Lambert-Beer定律−6M为1.0 × 10−5浓度范围。这证实了复合体1而且2在此浓度范围内不显著聚集。
配合物1和2在DMSO中在689 nm和692 nm处显示Q带(表1).从本研究的观察发现,Q带的最大值2红色移位了吗1(表1).一个合理的解释是事实是复杂的2苯并噻唑基团和酞菁基团之间含有硫桥。这不同于复数1在苯并噻唑基团和酞菁基团之间有苯氧桥。李和他的同事早些时候报道了类似的观察结果[17].已知硫基团会使酞菁的Q带红移[18].
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偶极矩是键极性的量度,它与分子中电子的分布有关;它是一种可以用来预测缓蚀过程的大小/程度的指标。人们普遍认为,具有高偶极矩的极性化合物在金属表面具有良好的吸附性能,从而具有更好的缓蚀效率[19].振子强度与偶极矩有关,本研究利用振子强度来确定配合物可能的缓蚀效率1而且2在不同的溶剂。尽管复合物1而且2如果是电沉积的话,这些参数可以告诉我们哪种配合物是更好的缓蚀剂。振荡器强度的测定 ,跃迁偶极矩 ,综合吸收系数(IAC)使用别处推导的表达式计算[20.]: 在哪里 在哪里振荡强度(在溶液中)和跃迁偶极矩是否用表示 .同时,而且分别为激发态和基态的偶极矩,问是电子的电荷,(值表1为最大吸收波数,N0为阿伏伽德罗数,h是普朗克常数,c是光速,自由空间的介电常数,和是电子的质量。IAC的测定采用Q带下的面积和吸收数据,如摩尔吸光率与波数[20.].Q带最大值随溶剂性质的不同而不同,因此使用的溶剂也不同。
表格2给出了络合物的参数1而且2在所研究的溶剂中,以振荡强度的形式记录还有跃迁偶极矩 .
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复杂的轻松1而且2是可极化的,由跃迁偶极矩的正值表示,可由式(3.),并表明这一点 .这反过来解释了为什么它们能很好地吸附在金属表面,从而产生良好的抑制效率[12,13].复合体2有更高的而且比复杂1在所有溶剂中,表明前者有更好的缓蚀作用。然而,这一结论是试探性的,因为复杂1而且2在这项工作中,被电沉积在Al上,而不是在溶液中。
2.2.电沉积
数字2(一个)显示了配合物的循环伏安峰1以GCE为例图中所有峰值2(一个)是由于环基过程,因为中心金属是不活跃的。复合物1而且2在含有TBABF4(图2 (b)).在Al电极上,阳极侧观察到稳态行为。电极的形状决定了电极是否达到稳态[21].在- 1.6 V附近的峰值随着连续循环而增加,表明在电极上形成了一层电沉积的结果。电沉积是通过电流的增加来判断的,没有电位的偏移或如图所示的新峰的形成2 (b)[22].随着循环,稳态峰值只会转移到更多的负电位(图2 (b)).酞菁溶液的颜色变得不那么强烈,证实了Pc从溶液到电极的电沉积。
(一)
(b)
数字3.给出了苯并噻唑类酞菁的热降解信息。这些TGA曲线表明所研究的Pcs在中等高温(低于300℃)下是热稳定的(在电沉积前)。在250-360°C和230-370°C的温度范围内,取代基可能发生分离1而且2,分别。pc似乎在~ 400°C时降解迅速1和∼370°C2.预计电沉积不会改变配合物的性质1而且2.电沉积后稳定性下降可能是电沉积过程中构象变化的结果[23].HCl暴露后获得的热图与电沉积络合物记录的热图相似1而且2在腐蚀。
(一)
(b)
2.3.腐蚀抑制作用
2.3.1.表面形貌-扫描电子显微镜(SEM)
采用扫描电子显微镜(SEM)对表面形貌进行研究[24)(图4).如图所示,在1.0 M盐酸溶液中浸泡后,光滑的Al表面磨损严重4 (b).数字4 (c)为电沉积-的扫描电镜图像2,在浸入盐酸之前。观察到非晶态表面有固有的片状覆盖金属表面。- - - -2覆盖层牢固地附着在金属表面,即使暴露在腐蚀性介质中,金属也不会受到酸的侵蚀4 (d)所示。这是通过电沉积-2在浸泡酸前后图像的相似性来判断的,表明观察到的表面是酞菁而不是金属的表面。铝镀上电沉积-1具有花状的薄片(图4 (e)),使其牢固地附着在金属上,保护其免受1.0 M盐酸的腐蚀,如图所示4 (f).然而,电沉积的图像-1浸泡在酸中后与之前不同,这表明与电沉积相比,保护作用更弱2.图的电沉积铝表面4 (c)而且4 (e)由于薄膜的形成而变得更加致密和粗糙,这反过来又保护金属不暴露在恶劣的环境中。这一观察结果与早期的发现一致[25].电沉积苯并噻唑的非晶态和晶态表面已有报道[26].
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
2.3.2.XRD
文献来源(27- - - - - -30.]之前的报道称,未腐蚀的AI的衍射峰是由于氧化铝(Al2O3.)、三羟铝石(−Al (OH)3.薄水铝石[AlO (OH)],三水铝石[−Al (OH)3.]和亚稳氧化铝(−艾尔2O3.而且−艾尔2O3.),在本研究中观察到2= 39.3, 45.5, 65.8, 78.8,和83.1°(图5).对于腐蚀的Al, 39.3°处的峰值强度较小,78.8°处的峰值强度增大(图1)5).随后用涂层进行保护(电沉积-1和- - - -2), 78.8°峰强度较低(相对强度分别为18.1%和28.4%),几乎与未腐蚀Al的水平(相对强度为17.8%)相当。2附近的山峰= 45.0°增加了100%的相对强度(表3.)1相关系数而且2相关系数与未涂层铝表面相比(9.8%的相对强度);这种增加证实了电沉积的防腐蚀作用1和- - - -2.Seifzadeh等人[31]相关的增加的XRD峰存在的缓蚀剂,减少腐蚀。这可能表明,在这项工作的电沉积之前,金属有一些腐蚀。峰值在2处急剧下降= 65.8°,这种变化可能与金属与抑制剂分子之间可能形成的络合物有关[32].
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2.3.3.电化学阻抗谱(EIS)
未涂覆的铝和通过电沉积络合物涂覆的铝1而且2在1.0 M盐酸溶液中浸出Nyquist图和相位角-对数(频率)图,如图所示6.观察到未涂覆的金属在高频和低频分别表现出电容和电感曲线。相反,镀有MPcs的金属给出了电容曲线的电化学信号,紧随其后的是Warburg扩散尾,如Ozyilmaz等。[33认为,与腐蚀物质在涂层和氧化层中的扩散有关。数字6(一)为涂覆表面显示更大的电容曲线,这表明涂覆金属导致抑制基板阻抗的增加。吸附在电极表面的种类如也许由于弛豫过程可以解释未涂层金属在低频值处的感应曲线[34].
(一)
(b)
(c)
(d)
(e)
无涂层金属的等效电路,如图所示6 (d),由以下几个要素组成:溶液电阻 ,电荷转移电阻 ,恒相元件(CPE),感应电阻和电感(l)来模拟归纳曲线。使用如图所示的等效电路对涂覆金属的阻抗数据进行了分析6 (e)具有以下要素:溶液阻力 ,双电层电容 ,电荷转移电阻 ,和Warburg阻抗元(W)。
EI%值计算使用方程S1在补充材料中,复杂的要求更高2比复杂的1(表4)与跃迁偶极矩预测的结果一致振荡器强度(f上面所讨论的。的价值是通过金属表面暴露面积的电子转移的量度,它与腐蚀速率成反比[35].因此,大(和IE%)值与较慢的腐蚀过程相关[36].的镀层金属的价值大约是电沉积金属的六倍必威24901而电沉积-则高出七倍2比未涂覆的金属在腐蚀溶液中浸泡30分钟。这证实了电沉积涂层为金属提供了强大的防腐保护。Lu和他的同事也报道了类似的类比[37].EIS计算的缓蚀效率值与图中极化曲线的结果吻合较好6.
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图中给出了波德模量和相位角图6 (b)而且6 (c)对于在1.0 M盐酸溶液中涂层和未涂层的铝。数字6 (b)在低频率下,涂层金属的波德模量的绝对阻抗增加,这证实了更高的保护作用,并对应于MPcs在金属表面的吸附。拉瓦尼亚和同事[38]报告了通过在金属表面吸附缓蚀剂分子来保护金属腐蚀的类似趋势。电化学系统的电容或电阻行为由波德图提供。块vs。在中间频率下,斜率值为−0.999(未涂层),−1.017 (1相关系数−0.350 (2相关系数),无涂层时的相位角值(−13.5°),1相关系数(−64.0°),2相关系数(−67.5°)。这些响应在中频处表现为非理想电容行为,考虑到理想电容行为将导致斜率为- 1和相位角为- 90°。相位角接近−90°表明保护膜是伪电容性的[39].
2.3.4.极化
数据7(一)而且7 (b)在1.0 M盐酸溶液中,未涂覆MPcs和涂覆MPcs的铝呈现极化曲线的阳极和阴极分支。数字7在铝表面涂覆Pcs并浸泡在盐酸溶液中,其阳极/阴极分支的形状和斜率有细微的差异,并有电位的偏移。
(一)
(b)
(c)
缓蚀剂的分类主要是阳极或阴极是由腐蚀电位的差异决定的与毛坯的腐蚀电位相比,其腐蚀电位大于85 mV [40].说明电沉积-1和- - - -2具有混合型特征的依据是腐蚀电位值与空白相比均小于85 mV(见表5),表示阳极和阴极的铝腐蚀过程可能会减慢[13].- - - - - - -1和- - - -2由于阴极塔费尔斜率的值,显示出主要的阴极特征比没有他们的时候更积极,如表5.腐蚀电流密度值降低铝电沉积-1和- - - -2与未涂覆的金属表面相比5).这种观察到的下降似乎是由于金属的腐蚀保护免受Cl的攻击−表明电沉积的酞菁具有良好的缓蚀性能。在碳钢上电聚合聚苯胺及其共聚物也有类似的趋势[41].用无涂层和有涂层的腐蚀电流密度计算缓蚀效率(IE%)值S2在补充材料)。这些参数的值见表5.IE%较大2来自环境影响评价系统的数据也是如此。
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而且
,分别适用于电镀铝1和- - - -2在1.0 M盐酸溶液中浸泡30min。 |
3.结论
氯化酞菁镓配合物(1)(2)采用循环伏安法成功地在铝金属表面电沉积并用作防腐涂层。结果表明,在1.0 M盐酸溶液中,涂层的铝表面比未涂层的铝表面具有良好的耐蚀性2发现其抑制效率高于复配1.本工作开发了一种高效的铝防腐蚀策略,具有良好的缓蚀效果。
数据可用性
用于支持本研究结果的数据可根据要求从通讯作者处获得。
信息披露
资助者在研究的设计中没有任何作用;在数据的收集、分析或解释中;在撰写稿件时,或在决定发表结果时。
的利益冲突
作者声明没有利益冲突。
致谢
这项工作由南非科技部(DST)和国家研究基金会(NRF)通过DST/NRF南非药物化学和纳米技术教授研究主席计划(UID 62620)以及南非罗兹大学/DST纳米技术创新中心支持。
补充材料
电沉积苯并噻唑酞菁对铝在酸性介质中的缓蚀作用。图S1:络合物的吸收光谱1在不同浓度的溶剂中1.0 × 10−6-1.0×10−5M。图S2:络合物的吸收光谱2在不同浓度的溶剂中1.0 × 10−6-1.0×10−5M。(补充材料)
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