水解卡拉亚胶:用于大豆油和姜黄素微胶囊化的明胶复合物gydF4y2Ba

摘要gydF4y2Ba

本文首次报道了利用水解卡拉亚胶(HKG)作为一种新型聚阴离子材料与明胶a进行复合凝聚，在pH为> 2.5时，HKG在pH为3.75,HKG与明胶比为1:1时，形成了最高收率的复合凝聚物。采用不同壳芯比、均质速度、乳化剂浓度和干燥技术，将最佳复合凝聚剂包封含姜黄素的大豆油。光学显微镜显示，均匀化速度和Tween 80浓度的增加产生更小更均匀的凝聚颗粒。壳芯质量比从1增加到4，大豆油和姜黄素的包封效率均呈线性增加。对微胶囊的加速过氧化试验表明，当增加壳芯比和使用冷冻干燥代替50℃的烘箱干燥时，微胶囊对油过氧化的保护作用增强gydF4y2Ba^ogydF4y2BaC。gydF4y2Ba在体外gydF4y2Ba冷冻干燥和降低壳芯比时，姜黄素在模拟胃液和肠液中的释放更快。本研究展望了HKG在食品和制药行业活性成分微胶囊化方面的新应用。gydF4y2Ba

1.简介gydF4y2Ba

Karaya gum (KG)是一种干燥的分泌物gydF4y2Ba苹婆属urensgydF4y2Ba属于木耳科。它是一种分枝，酸性和部分乙酰化的多糖，具有高分子质量(9 - 16mda)，由中性单糖(13-26%半乳糖和15-30%鼠李糖)和糖酸(30-43%半乳糖醛酸，低于6%葡萄糖醛酸)组成。主链条由0-4个单元组成gydF4y2BaαgydF4y2Ba- d -半乳糖醛酸和0-2单位的l -鼠李糖。侧链通过(1⟶2)-与主链相连gydF4y2BaβgydF4y2Ba- d -半乳糖含量小(1⟶3)-gydF4y2BaβgydF4y2Ba- d -葡萄糖醛酸结合半乳糖醛酸单位[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba］．KG天然存在于钙盐中gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}和毫克gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}［gydF4y2Ba2gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

由于其吸水/吸湿、凝胶和成膜以及粘合性能，KG被用于化妆品中的美容乳液和指波乳液，在食品工业中用作乳化剂、稳定剂或增稠剂，在医药中用作散装泻药和牙科粘合剂[gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba］．天然KG可作为含有抗菌成分的包装薄膜的聚合物基材，以提高食品的保质期[gydF4y2Ba4gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba6gydF4y2Ba］．药物可装载在以千克为基础的混合物中[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba，gydF4y2Ba7gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba10gydF4y2Ba]，或与其他聚合物接枝的kg基水凝胶[gydF4y2Ba11gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba13gydF4y2Ba］．以有机和无机聚合物接枝KG为基础的反应性水凝胶在染料吸附应用方面得到了广泛的研究[gydF4y2Ba14gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba19gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

KG在食品工业中广泛应用的主要障碍是由于乙酰基(≈8%)和二价阳离子作为交联剂(CagydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}、镁gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}) [gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba］．因此，碱法水解脱乙酰是对KG进行简单的化学改性，以增加其溶解度，拓宽其应用范围。据我们所知，虽然水解卡拉亚胶(HKG)具有高粘度、高分子质量、乳化和稳定能力等许多有用的特性，但并没有得到广泛的研究和利用。我们只发现了HKG与十二烯基琥珀酸或马来酸酐必威2490进一步酯化制备抗菌改性KG的报道[gydF4y2Ba21gydF4y2Ba，gydF4y2Ba22gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

含有半乳糖醛酸残基的HKG可以以聚阴离子的形式存在，并与其他聚阳离子相互作用形成称为复合物凝聚物的聚电解质复合物。这些凝聚体的形成称为复合凝聚，通常用于包封、保护和可控地释放食品和药物中的不稳定和活性成分[gydF4y2Ba23gydF4y2Ba，gydF4y2Ba24gydF4y2Ba］．明胶由于其无毒、高乳化和稳定能力、高氨基交联能力、丰度和低价格，是研究复杂凝聚的最受欢迎的聚阳离子之一[gydF4y2Ba25gydF4y2Ba］．明胶是由胶原蛋白在酸性(明胶A)或碱性(明胶B)条件下水解而成。明胶A的等电点(pI)接近9.2，而明胶B的pI约为5。在pH值< pI时，明胶具有净正电荷，可与聚阴离子相互作用并形成复杂的凝聚体，如阿拉伯胶[gydF4y2Ba26gydF4y2Ba，gydF4y2Ba27gydF4y2Ba]，果胶[gydF4y2Ba28gydF4y2Ba]，海藻酸钠[gydF4y2Ba29gydF4y2Ba]，琼脂[gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba]、羧甲基纤维素钠[gydF4y2Ba31gydF4y2Ba]， chia粘液[gydF4y2Ba32gydF4y2Ba]、籽胶[gydF4y2Ba33gydF4y2Ba］．食用油是食品工业中微胶囊化的常见对象，因为它们的分子中含有大量的C=C键，对氧化很敏感[gydF4y2Ba34gydF4y2Ba］．姜黄素是从姜黄粉中分离出来的一种生物活性成分。尽管姜黄素具有广泛的生物活性，包括抗氧化、抗菌、抗病毒、抗炎、抗糖尿病和抗癌特性，但其在水中的溶解度低，生物利用度低，药代动力学差[gydF4y2Ba35gydF4y2Ba］．为了克服这些缺点，姜黄素通过喷雾干燥微囊化[gydF4y2Ba36gydF4y2Ba]、冷冻干燥[gydF4y2Ba37gydF4y2Ba]，等电沉淀[gydF4y2Ba38gydF4y2Ba]，或复凝聚[gydF4y2Ba39gydF4y2Ba，gydF4y2Ba40gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

在本研究中，我们研究了HKG与明胶A的复合凝聚，然后用复合凝聚剂包封大豆油和姜黄素。我们研究了pH值和生物聚合物比例对复合凝聚体形成的影响，以找到最佳条件。然后，我们进一步研究了均质速度、乳化剂浓度、壳芯比和干燥技术对微胶囊性能的影响，包括大小和形态、包封效率、大豆油的氧化稳定性以及姜黄素在模拟胃液和肠液中的释放。gydF4y2Ba

2.材料与方法gydF4y2Ba

2.1.化学物质gydF4y2Ba

KG(宣弘牌)和大豆油是在胡志明市当地一家超市购买的。无水乙醇，HCl (35-38%)， NaOH, CHgydF4y2Ba_3.gydF4y2BaCOONa, KHgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba阿宝gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba， KSCN，摩尔盐，NaCl, Tween 80，乙酸乙酯，石油醚和明胶A (bloom 150)，分析等级从西龙科学(中国)购买，胃蛋白酶1:3 00来自泰坦生物技术(印度)，胰酶来自Now(美国)。根据专利合成姜黄素，经乙醇三次重结晶纯化[gydF4y2Ba41gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

2.2.方法gydF4y2Ba

2.2.1.KG的碱性水解gydF4y2Ba

KG根据已发表的方法进行水解[gydF4y2Ba42gydF4y2Ba］．将KG (2 g)磨成粉末，加入100 mL水中，室温下搅拌(200 rpm) 24小时水合。将1 M NaOH (33 mL)溶液添加到KG悬浮液中。以200转/分钟的转速搅拌30分钟，然后用1 M盐酸中和，室温下搅拌30分钟。加入无水乙醇(90 mL)使水解胶沉淀。收集沉淀的HKG，用75% v/v乙醇洗涤2次，切成小块，50℃干燥24 h，磨成粉末，装在聚乙烯袋中，4℃冰箱保存备用。gydF4y2Ba

2.2.2.HKG和明胶的Zeta电位gydF4y2Ba

用Zetasizer Nano ZS90在25℃下测量0.1% w/v HKG和明胶溶液的Zeta电位，用0.1 M HCl或0.1 M NaOH调整pH值。gydF4y2Ba

2.2.3.pH和HKG:明胶比对复合凝聚的影响gydF4y2Ba

为了研究pH值和HKG:明胶质量比对复合凝聚的影响，我们采用了另一篇论文的实验装置[gydF4y2Ba43gydF4y2Ba］．将每个生物聚合物(0.5 g)溶解在100 mL蒸馏水中，得到0.5% w/v的原液。将这些溶液以体积比4:1、2:1、1:1、1:1和1:4 (HKG:明胶)混合，搅拌5分钟。由于两种生物聚合物的初始w/v浓度相等，因此它们溶液的体积比也是聚合物的质量比。在0.1 M HCl或0.1 M NaOH搅拌下调整每种混合物的pH值。使用分光光度计(UH5300，日立，日本)测量每种混合物在每个pH值下在600 nm处的吸光度。每种HKG:明胶比的最大吸光度pH值被认为是复杂凝聚的最佳pH值。gydF4y2Ba

由于高吸光度并不一定与离心固体回收的容易程度相关，我们进一步研究了HKG:明胶比对复合凝聚物回收率的影响。将上述含有不同HKG:明胶比例的混合物调整到最佳pH值，然后放置24小时以完全凝聚，并在4500 rpm下离心10分钟以回收固体凝聚体。固体在105°C干燥至质量不变。计算了hkg -明胶配合物的回收率gydF4y2Ba 在哪里gydF4y2Ba米gydF4y2Ba_cgydF4y2Ba干后的hkg -明胶的质量是否凝聚gydF4y2Ba米gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba和mgydF4y2Ba_{香港gydF4y2Ba}为每种原液中使用的明胶和HKG的初始质量。gydF4y2Ba

2.2.4.用hkg -明胶复合凝聚剂包封含姜黄素大豆油gydF4y2Ba

在另一种方法的基础上，稍作修改，制备了壳芯比为1:1、2:1和4:1的微胶囊[gydF4y2Ba44gydF4y2Ba］．复合凝聚壳由HKG和明胶按固定比例1:1组成。分别溶解HKG和明胶，得到0.5% w/v的溶液。由于HKG溶液的基本性质，为防止姜黄素在基本介质中的降解，将其pH预调至7。用乙酸乙酯(1 mL)溶解25 mg姜黄素，然后与25 mL大豆油混合。漩涡后，将混合物加入明胶溶液中。然后加入与油芯相比不同质量比例(0%、0.5%或1.0%)的Tween 80。将混合物均质(Ultra-Turrax 25, IKA，德国)5分钟，以不同的速度(3000,6000或9000 rpm)。将中和后的HKG溶液以上述相同的速度加入均质混合液中。均质后，用1 M HCl将pH调至3.75。 The mixture was then stirred for 3 h at 10 ± 1°C for the formation of complex coacervates and then centrifuged at 4500 rpm for 10 min to obtain the solid microcapsules.

然后使用两种方法干燥湿微胶囊:(i)在−30℃预冷冻8h，然后在真空(0.05 mbar)下在−5℃冷冻干燥24小时，然后在25℃冷冻干燥24小时，使用Stellar冻干机(Millrock Technology, USA);(ii)使用Memmert SF55烤箱(德国)在50°C下进行强制通风烘箱干燥(OD) 24小时。gydF4y2Ba

每个壳芯配比为1l最终混合物的组成见表gydF4y2Ba1gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

2.2.5.光学显微镜gydF4y2Ba

干燥前，将hkg -明胶凝聚液中包裹的大豆油-姜黄素分散液稀释10倍，并使用与计算机连接的光学显微镜(CX33, Olympus)在1000倍放大下观察。gydF4y2Ba

2.2.6.大豆油和姜黄素包封率的测定gydF4y2Ba

通过测定干燥微胶囊表面和内部的油和姜黄素含量来测定大豆油和姜黄素的包封率[gydF4y2Ba45gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

将0.5 g微胶囊分散在20 mL石油醚中搅拌10 min，定量微胶囊表面的油和姜黄素。固体在滤纸上过滤，用3 × 10 mL石油醚洗涤。将滤液与洗涤醚混合，室温蒸发，105℃蒸发1 h，称量。gydF4y2Ba

将剩余固体留在空气中去除石油醚残留，然后混合，用5 mL无水乙醇摇匀3分钟，使姜黄素溶解在微胶囊表面。然后过滤混合物，用3 × 2 mL乙醇清洗固体。将滤液和洗涤乙醇部分结合，在容量瓶中加入乙醇，使其达到25 mL。测量溶液在424 nm处的吸光度，并使用乙醇中的姜黄素标准曲线(方程)计算表面姜黄素的含量gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)：gydF4y2Ba

表面姜黄素测定后的固体残留在空气中干燥1小时。然后，加入10毫升4 M盐酸，搅拌2小时，使微胶囊的外壳破裂，释放出油和姜黄素。之后，加入10毫升石油醚，将混合物大力摇晃10分钟，以提取释放的油。然后将混合物以2500rpm离心30分钟。取出上层醚层并干燥以确定油的释放量。再用石油醚重复提取一次，以保证油的完全提取。gydF4y2Ba

离心后剩下的固液层加入10 mL乙酸乙酯，摇10 min，提取姜黄素。离心后取出含有姜黄素的上层，再重复两次姜黄素提取过程，确保姜黄素提取完全。将提取的乙酸乙酯部分与乙酸乙酯混合制成50 mL。测量溶液424 nm处的吸光度，并使用姜黄素标准曲线在乙酸乙酯中计算封装姜黄素的量gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba)：gydF4y2Ba

油和姜黄素的包封效率(EE)由公式(gydF4y2Ba4gydF4y2Ba)及(gydF4y2Ba5gydF4y2Ba)：gydF4y2Ba 在哪里gydF4y2Ba米gydF4y2Ba_{所以gydF4y2Ba}而且gydF4y2Ba米gydF4y2Ba_eogydF4y2Ba油的表面馏分和包裹馏分的重量分别是和gydF4y2Ba米gydF4y2Ba_scgydF4y2Ba而且gydF4y2Ba米gydF4y2Ba_{电子商务gydF4y2Ba}分别为姜黄素表面组分和包被组分的权重。gydF4y2Ba

2.2.7.胶囊大豆油的氧化稳定性gydF4y2Ba

采用硫氰酸铁法对包封大豆油和对照大豆油的加速氧化进行了评价。gydF4y2Ba46gydF4y2Ba］．微胶囊和对照油放在105℃烤箱的培养皿中。每隔3小时，将0.1 mL对照油与0.1 mL Tween 20, 9.7 mL蒸馏水大力混合。之后是20gydF4y2BaμgydF4y2BaL的30% KSCN和20gydF4y2BaμgydF4y2BaL 20mm摩尔盐(NHgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba铁(所以gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba加入3.5%的HCl，摇5分钟。在500 nm处测量混合物的吸光度，作为过氧化氢形成量的指示。在测定囊化油氧化程度前，用5ml 4 M盐酸搅拌微胶囊2 h，使囊化油破壳释放。加入石油醚提取油，然后蒸发。用用于控制的程序测试了油的过氧化程度。测量一直进行到对照组的吸光度达到最大值。gydF4y2Ba

计算了包封油的过氧化抑制率gydF4y2Ba 在哪里gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba_cgydF4y2Ba最大吸光度是从控制和gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba_egydF4y2Ba是当对照达到最大吸光度时从胶囊油中吸光度。gydF4y2Ba

2.2.8.gydF4y2Ba在体外gydF4y2Ba释放姜黄素gydF4y2Ba

研究了微胶囊对姜黄素的释放gydF4y2Ba在体外gydF4y2Ba使用模拟胃液(SGF)及模拟肠液(SIF) [gydF4y2Ba47gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

测定1.0 g微胶囊表面和内部姜黄素的总量:用20 mL 4 M盐酸在搅拌下消化2 h，用乙酸乙酯提取姜黄素3次(3 × 5 mL)，将乙酸乙酯层结合，制成20 mL，测定吸光度(gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba_ogydF4y2Ba)在424 nm处。gydF4y2Ba

将0.2 g NaCl、0.32 g胃蛋白酶、0.7 mL 35-38% HCl溶于水中，配制成100 mL，调节至pH 2.0，制备SGF。将微胶囊(1.0 g)在37°C的SGF中搅拌2 h。然后加入乙酸乙酯(15 mL)，将混合物大力摇晃5分钟，以提取姜黄素，然后以3000转/分离心5分钟。取出上层，用乙酸乙酯调制20 mL，测定424 nm处吸光度(gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba_{山东gydF4y2Ba})．姜黄素在SGF中释放的百分比计算为gydF4y2Ba ．gydF4y2Ba

通过溶解0.68 g KH制备SIFgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba阿宝gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba， 0.62 g NaOH, 1.0 g胰酶在蒸馏水中，然后调制到100 mL并调节到pH 7.0。将微胶囊(1.0 g)在50 mL SGF中搅拌2小时，然后加入50 mL SIF。再次搅拌4小时。用乙酸乙酯提取(3 × 5 mL)定量释放的姜黄素，配制至20 mL，在424 nm处测定吸光度(gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba_SIFgydF4y2Ba)，如上文所述。计算SIF释放姜黄素的百分比为gydF4y2Ba ．gydF4y2Ba

为了评估胃蛋白酶的效果，在未添加胃蛋白酶的SGF中进行相同的步骤。gydF4y2Ba

2.2.9.统计分析gydF4y2Ba

所有实验都是随机的，重复三次。结果以均数±标准差表示。采用通用标准邓肯多极差检验分析数据的统计学意义gydF4y2Ba ．gydF4y2Ba

3.结果与讨论gydF4y2Ba

3.1.HKG和明胶的Zeta电位gydF4y2Ba

为了确定HKG和明胶复合凝聚的最佳pH值，在pH从2.5到8.5的不同溶液中测量了它们的zeta电位(图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba)．gydF4y2Ba

Zeta电位是微粒子流体动力学滑移面附近的电势和电荷的测量。HKG在研究的pH范围内具有负电荷，因为37-40%的HKG是半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba］．即使在酸性溶液中，这些酸单位中的羧基也部分解离为羧酸离子(-COOH⟶-COOgydF4y2Ba^−gydF4y2Ba+ HgydF4y2Ba^+gydF4y2Ba)，从而给予香港特区负电荷[gydF4y2Ba48gydF4y2Ba］．当pH升高时，HKG的这些羧基在更大程度上脱质子，从而使zeta电位向负方向移动。gydF4y2Ba

另一方面，明胶A的等电点为9.2，使其分子在研究的pH范围内带正电[gydF4y2Ba49gydF4y2Ba］．明胶A由胶原蛋白部分酸性水解而成，分子中游离氨基多于游离羧基，因此在酸性溶液中带正电。gydF4y2Ba

HKG和明胶的相反电荷确保了它们之间在从酸性到弱碱性的广泛pH范围内形成聚电解质复合物。当pH值> 9.2时，两种聚合物都带负电荷，不能形成络合物。我们期望配合物凝聚在pH = 3-4时最有效，此时HKG和明胶的zeta电位大致相等，导致配合物几乎没有残留电荷。零总电荷消除了复杂凝聚粒子之间的静电排斥，促进了它们的团聚和恢复。gydF4y2Ba

3.2.pH对hkg -明胶配合物凝聚的影响gydF4y2Ba

通过在不同pH值和HKG:明胶比下测定分散物在600 nm(浊度)处的吸光度来评估HKG-明胶复合物的凝聚程度(图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)．gydF4y2Ba

当分散体的pH从4.5降低到3.8时，所有hkg -明胶分散体的浑浊度都增加了。造成这种趋势的原因是，当分散体的酸性越强时，明胶的zeta电位越强，而HKG的zeta电位也有所增加，但仍处于负区域。结果是复合物凝聚物的总电荷变得更少的负电荷，从而减少了粒子之间的静电排斥和hkg -明胶分散体的稳定性。pH值为3.7 ~ 3.8时形成零电荷复合物颗粒，易析出溶液，浊度最大。这是形成hkg -明胶复合凝聚体的最佳pH值区域，非常接近明胶与其他聚阴离子生物聚合物以1:1比例复合凝聚的最佳pH值，包括刺槐胶(3.75)[gydF4y2Ba50gydF4y2Ba]，果胶(3.8)[gydF4y2Ba51gydF4y2Ba]，海藻酸钠(3.8-4.0)[gydF4y2Ba29gydF4y2Ba，gydF4y2Ba52gydF4y2Ba]、腰果胶(4.1)[gydF4y2Ba53gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

当pH值低于3.7时，浊度降低gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)，表示所形成的hkg -明胶复合物已溶解。当介质呈强酸性时，hkg -明胶复合物带正电荷，这种电荷触发复合物颗粒之间的静电排斥，使它们具有胶体稳定性。gydF4y2Ba

数字gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba结果表明，在HKG:明胶比为1:1时，离心后得到的最大浑浊度和固体复合物凝聚物量最高。gydF4y2Ba

当明胶用量较高时(HKG:明胶比为1:2和1:4)，由于过量的明胶会吸附在HKG-明胶配合物表面，使配合物带正电荷，浊度和配合物回收率略有下降。带正电荷的复杂粒子相互排斥，使它们的尺寸保持小而稳定。值得注意的是，当HKG与明胶的比例较高时(HKG与明胶的比例为2:1和4:1)，浑浊度明显降低，离心后甚至没有固体。我们发现HKG含量高的分散体具有较高的粘性，这可能是阻止HKG-明胶复合物颗粒在离心下团聚和沉降的另一个原因。综上所述，我们选择pH为3.75,HKG:明胶质量比为1:1，作为HKG-明胶复合物最大程度形成和回收的最佳条件。gydF4y2Ba

3.3.显微镜分析gydF4y2Ba

从技术上讲，希望hkg -明胶复合物颗粒小且均匀。因此，分别使用均质剂和乳化剂Tween 80来减小粒径和稳定形成的颗粒。将含有大豆油和姜黄素的hkg -明胶微胶囊稀释10倍，在1000倍放大下观察。图中的插图gydF4y2Ba4gydF4y2Ba表明，由于HKG是一种弱聚阴离子，因此HKG-明胶复合物凝聚体呈液体状球形[gydF4y2Ba54gydF4y2Ba］．虽然液滴相互接触，但它们并没有结合成更大的单位，这表明hkg -明胶凝聚壳具有良好的包封和保护作用。gydF4y2Ba

将均质速度从3000转增加到6000转，颗粒尺寸的平均值和标准偏差(gydF4y2BangydF4y2Ba= 500)，这表明微胶囊被撕裂成更小、更单分散的颗粒。但是，当均质速度从6000 rpm增加到9000 rpm时，粒径的平均值下降不明显，其标准差基本不变。因此，6000 rpm是微胶囊化的适宜均质速度。gydF4y2Ba

乳化剂的浓度是调节颗粒大小的另一个重要因素。当不使用乳化剂时，微胶囊很大，大约85%的大小在25到45之间gydF4y2BaμgydF4y2Bam(图gydF4y2Ba5gydF4y2Ba)．gydF4y2Ba

虽然均质化有效地减小了油滴和复杂凝聚物的尺寸，但缺乏乳化剂导致它们快速聚集和更大的颗粒尺寸。Tween 80的存在降低了颗粒与水介质之间的表面张力，从而促进了颗粒的破裂并阻止了它们的结合[gydF4y2Ba55gydF4y2Ba，gydF4y2Ba56gydF4y2Ba］．Tween 80浓度的增加也降低了凝聚体尺寸的标准偏差(SD)，表明粒径分布更窄。gydF4y2Ba

3.4.大豆油和姜黄素的包封效率gydF4y2Ba

数字gydF4y2Ba6gydF4y2Ba显示无显著差异(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba在相同壳芯比下，大豆与姜黄素的EE之间的差异。这表明，由于姜黄素在水中溶解度极低，因此它在大豆油中含有良好的姜黄素，没有泄漏到水介质中。gydF4y2Ba

壳芯比的增加导致EE的增加，这与其他一些复杂凝聚体壳芯系统的研究相一致，如明胶-金合欢:维生素A棕榈酸[gydF4y2Ba26gydF4y2Ba]、明胶-海藻酸盐:黑胡椒精油[gydF4y2Ba29gydF4y2Ba]、明胶基亚粘液:牛至精油[gydF4y2Ba32gydF4y2Ba］．详细的计算表明，增加一段壳体(从1:1到2:1)可使电子效率提高约8%，而增加两段壳体(从2:1到4:1)可使电子效率提高20%。这意味着，在所研究的壳芯范围内，壳的每个部位都包裹了大约8-10%的大豆油和姜黄素，说明油仍处于过剩状态，壳已达到最大容量，进一步提高壳芯比仍有显著提高EE的空间[gydF4y2Ba57gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

当壳芯比从1:1增加到2:1和4:1时，初始物料(明胶、HKG、油)的回收率显著(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba分别从48.5%上升到55.6%和68.1%。这种增加也与包封体系中壳层数量的增加呈线性关系，表明进一步增加壳芯比可以提高固体回收率，而EE除外。然而，壳芯比过高会导致肠液中姜黄素的释放量非常低，详见下文第3.6节。gydF4y2Ba

3.5.胶囊大豆油的氧化稳定性gydF4y2Ba

食用油最重要的特性之一是氧化成一系列产品，导致异味和酸败。过氧化物是石油酸败第一步的产物。采用硫氰酸铁法对大豆油进行加速氧化试验，研究了hkg -明胶壳对大豆油过氧化的保护作用。以原大豆油为对照。数字gydF4y2Ba7gydF4y2Ba结果表明，在初始阶段，OD微胶囊的氧化程度高于FD微胶囊。这是因为在高温(50℃)下OD时，微胶囊表面油的氧化程度高于低温和真空FD。gydF4y2Ba

经过一段诱导期后，所有样品中油脂的过氧化程度加快并达到最大值。在此最大值之后，过氧化物进一步被氧化为二级产物，如醛、酮和有异味的酸，从而导致吸光度下降(图)gydF4y2Ba7gydF4y2Ba)．我们研究中的动力学模式是典型的食用油过氧化[gydF4y2Ba58gydF4y2Ba］．表格gydF4y2Ba2gydF4y2Ba结果表明，与对照组相比，所有微胶囊诱导时间更长，达到最大过氧化值的时间更长，抑制过氧化的比例更高。这些结果证明了凝聚壳对油氧化的保护作用。凝聚壳对氧、热和光的扩散起到物理屏障的作用，从而延缓油的氧化[gydF4y2Ba59gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

对于这两种干燥方法，增加壳芯比可获得更高的稳定性(更长的诱导和过氧化时间)，这可能是由于表面油含量的减少和壳层厚度的增加，从而防止氧气扩散到微胶囊中。gydF4y2Ba

在不同壳芯比下，FD微胶囊中的油氧化速度比OD微胶囊慢(抑制率更高)。这一结果与另一项研究相一致，FD包覆阿拉伯胶的亚油酸甲酯氧化稳定性高于OD [gydF4y2Ba60gydF4y2Ba］．然而，这一结果似乎与另一项研究相矛盾，该研究认为FD微胶囊中的油不如喷雾干燥微胶囊中的油稳定，因为FD微胶囊的多孔结构有利于氧扩散和油的氧化[gydF4y2Ba61gydF4y2Ba］．产生这种矛盾的原因可能是由于OD过程中温度较高，干燥时间较长，产生了部分水解产生的游离脂肪酸和热氧化化合物等微量成分，加速了大豆油的自氧化。这些化合物同时含有亲水和疏水基团，可作为乳化剂，降低表面张力，增加氧气进入油中，加速油的氧化[gydF4y2Ba62gydF4y2Ba］．gydF4y2Ba

3.6.gydF4y2Ba在体外gydF4y2Ba姜黄素在模拟胃肠液中的释放gydF4y2Ba

凝乳酸微胶囊在消化道中释放生物活性成分是一个复杂的过程，在这些生物活性成分的吸收、分布和生物利用度中起着重要作用。在胃消化过程中，酶和酸性pH值1-2的同时作用经常破坏一些生物活性化合物，通常在乳剂中[gydF4y2Ba63gydF4y2Ba，gydF4y2Ba64gydF4y2Ba］．微胶囊的理想特性是在胃液中低释放被封成分而在肠液中高释放被封成分[gydF4y2Ba65gydF4y2Ba］．姜黄素在不同条件下的释放百分比见表gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba．gydF4y2Ba

冷冻干燥(代替烤箱干燥)，使用胃蛋白酶，SGF后加入SIF，显著降低壳芯比(gydF4y2Ba )gydF4y2Ba微胶囊中姜黄素的释放增加。与烘箱干燥相比，冷冻干燥的增强效果是由于微胶囊的多孔结构，便于它们与模拟流体中的酸和酶接触。在SGF中，胃蛋白酶部分消化明胶，酸部分水解壳中的HKG，从而在油滴中释放出部分姜黄素。在SIF中，胰酶(淀粉酶、脂肪酶和蛋白酶的混合物)进一步消化外壳中的明胶和核心中的油滴，从而促进姜黄素的释放。值得注意的是，HKG是一种可溶性膳食纤维，不能被酶消化。增加外壳:核心比例使外壳变厚，因此需要更多的时间来消化酶，导致姜黄素的释放变慢。gydF4y2Ba

4.结论gydF4y2Ba

水解的卡拉亚胶与明胶A形成复合凝聚体，在pH值为3.75和质量比为1:1时产量最大。该复合凝集剂可以微胶囊化，保护食用油免受氧化，并在模拟肠液中可控地释放活性成分。HKG与其他多阳离子聚合物的组合可以进一步探索，如其他蛋白质和壳聚糖。虽然天然KG是一种批准的食品添加剂(E 416)，但HKG尚未经过毒性测试，目前和近期内不能用于食品和药品中。然而，由于其结构紧密，乙酰基被氢取代，我们认为HKG具有与天然KG相近甚至更高的安全性、生物相容性和生物降解性。因此，HKG在食品和制药工业中有其他广阔的应用前景，如乳化剂、增稠剂、稳定剂和活性成分的载体。gydF4y2Ba

数据可用性gydF4y2Ba

用于支持本研究结果的数据可根据要求从通讯作者处获得。gydF4y2Ba

利益冲突gydF4y2Ba

作者声明，本文的发表不存在任何利益冲突。gydF4y2Ba

致谢gydF4y2Ba

作者非常感谢胡志明市科技教育大学提供的设施和设备支持。gydF4y2Ba

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